磷酸高效分解磷矿实验研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物磷石膏堆存产生的经济和环保压力,进行了磷酸分解磷矿制磷酸的实验研究。采用贵州某磷矿为主要原料,研究了湿法磷酸预分解磷矿的反应条件。通过单因素实验确定了湿法磷酸分解磷矿最优反应条件:反应温度为75℃,磷酸与磷矿的质量比(液固比)为9,反应时间为3 h,磷酸质量分数为30%(以五氧化二磷计)。在此条件下,磷矿的分解率为98.62%。

中低品位磷矿脱镁技术研究进展

近年来,随着磷化工产业的不断发展,可直接使用的高品位磷矿资源开发殆尽,目前我国磷资源多为难选的高镁胶磷矿,过量镁杂质对磷化工生产造成不利影响,因此磷矿脱镁技术的研究显得尤为重要。分析了磷矿中镁杂质对磷矿石加工产生的影响,详细阐述了浮选法、浸出法和高温煅烧法在磷矿脱镁中的应用及其效果,同时对比分析了不同脱镁技术存在的优缺点,并指出虽然浮选法可脱除大部分镁,但难以深度脱除,因此可采用浮选法与浸出法或高温煅烧法等联合工艺实现镁的深度脱除,并提出今后磷矿脱镁技术的研究应向复合型、经济环保型方向发展。

尼日利亚某中品位磷矿二水法制磷酸实验研究

磷矿湿法加工制取磷酸新装置建设需要根据磷矿性质(化学组成、物相等)的不同进行独立设计,通过在实验室模拟湿法磷酸工业化流程(反应、结晶、过滤),得到特定磷矿下的制酸工艺参数,可以减少工业化装置试验成本。根据业主委托,采用传统二水法磷矿制酸工艺对尼日利亚某中品位磷矿进行了实验室制酸模拟实验,利用单因素法研究了湿法磷酸工艺主要控制参数包括游离三氧化硫浓度、磷酸浓度、停留时间、温度和料浆液固比对磷矿制酸工艺的影响,得到最适宜的工艺条件:游离三氧化硫质量浓度为25~30 g/L,磷酸纯度(以五氧化二磷质量分数计)为22%~23%,停留时间为4 h,反应温度为75~78℃,料浆液固质量比为2.5∶1。在上述条件下,磷矿中五氧化二磷转化率≥93%,五氧化二磷回收率约为90%,料浆的过滤强度(以五氧化二磷计)为8.1 t/(d·m^(2))。后期跟踪发现,实验室制酸模拟装置得到的实验结果与后期工业化试验结果基本一致。

磷矿伴生氟资源制备无水氟化氢工艺研究进展

无水氟化氢是一种重要的氟化工原料,广泛用于制冷剂、氟聚合物、新能源电池材料、无机氟盐等领域。磷矿通常伴生大量的氟资源,如何高效利用磷矿伴生氟资源制备无水氟化氢,一直是国内外研究的热点和难点。本文综述近年来国内外磷矿伴生氟资源制备无水氟化氢研究进展,对无水氟化氢制备研究方向提出建议与展望,为高值化利用磷矿伴生氟资源制备无水氟化氢提供借鉴与参考。

贵州某难选硅质胶磷矿正-反浮选试验研究

对贵州某难选硅质胶磷矿进行正-反浮选试验研究,以GC-4为捕收剂,经过一粗二精一扫正浮选脱硅和一段反浮选脱镁工艺流程,最终获得磷精矿P_(2)O_(5)品位34.65%、回收率92.39%,MER值7.18%的良好指标,该磷精矿可直接用于湿法磷酸的生产,同时获得了P_(2)O_(5)品位19.80%、SiO_(2)含量29.23%、MgO含量1.23%,倍半氧化物含量12.52%的中精矿,该部分可直接用于生产中低端磷复肥。试验结果表明,GC-4是一种多功能捕收剂,泡沫稳定性可控,流动性好,最终指标较好,可以作为单一捕收剂参与正-反浮选,同时避免了因pH不同造成多种捕收剂相互影响的局面,也有利于正-反浮选回水的混合再利用;WFS是磷化工酸性废水,在磷矿反浮选中取得较好效果,可以代替H_(2)SO4作为反浮选的抑制剂,同时节约生产成本,提高社会效益。GC-4和WFS在本试验的成功应用为该类复杂难处理胶磷矿规模化利用提供技术参考。

溶剂萃取技术在磷矿加工工艺中的应用

溶剂萃取技术作为工业物质分离提纯中最常用的方法之一,被广泛应用于磷矿加工的多个环节。简述了溶剂萃取技术在磷矿制备磷酸的工艺过程的应用,重点介绍了磷矿加工过程中湿法磷酸和萃余酸的萃取、净化以及磷矿伴生氟、碘及稀土资源的萃取回收工艺,并将萃取法和其它净化方法进行了对比,最后对溶剂萃取技术在磷矿加工过程中的应用做出了总结并给出了未来的研究建议。

某磷矿选矿前后制酸评价对比实验研究

通过采用“二水法”湿法磷酸工艺对选矿前后的西南某磷矿进行了制酸评价研究。以游离SO3浓度、磷酸浓度、停留时间和液固比四个主要工艺参数为条件,将两种磷矿在相同的条件下连续运行12h,磷石膏滤饼采用二级逆流洗涤。通过对比,选矿后精矿的转化率、回收率、过滤强度都明显提高。

微细粒硅钙质磷矿双反浮选试验

针对中低品位胶磷矿嵌布粒度细、分选难度大、利用率低的资源现状,对粒级为-500目质量分数占92.7%的硅钙质磷矿进行了双反浮选试验研究,结果表明,适量的苛化淀粉或聚丙烯酰胺均对阳离子捕收剂反浮选脱硅具有良好的促进作用,且苛化淀粉效果更佳。试验确定的脱硅粗选条件为:矿浆pH约为6.0,苛化淀粉用量800 g/t,阳离子捕收剂采用分段加药方式,用量为140 g/t。当给矿P_(2)O_(5)品位为24.68%时,闭路试验获得了P_(2)O_(5)品位为29.39%、P_(2)O_(5)回收率为89.20%的较好精矿指标。研究成果对微细粒磷矿的开发利用具有一定的指导意义。

某低品位硅质高铁铝磷尾矿浮选试验研究

针对某低品位硅质高铁铝磷尾矿的特性,采用新型高效捕收剂WF-31和单一正浮选闭路工艺流程,由原矿P_2O_5品位为7.52%,SiO_2质量分数为68.80%,R_2O_3质量分数为7.16%,最终获得了磷精矿P_2O_5品位达到32.38%,SiO_2质量分数13.98%,R_2O_3质量分数3.56%,回收率56.62%的技术指标,实现了硅酸盐矿物与磷酸盐矿物的有效分离。

棉油酸皂复合捕收剂浮选分离磷矿中石英和白云石

脂肪酸皂复合捕收剂常用于磷矿浮选以脱除脉石矿物石英和白云石。采用棉油酸皂复配非离子型表面活性剂NP-4制得的复合捕收剂进行了磷矿浮选试验研究,通过表面张力测试及药剂分子间相互作用计算可知,棉油酸皂复合捕收剂表面张力明显较单一棉油酸皂小,且NP-4对棉油酸皂的活性具有增强作用。混合矿试验结果表明,当矿浆pH为9.5~10.0及4.0~4.5时,可分别实现磷灰石与石英、磷灰石与白云石的有效分离。根据矿物溶解平衡计算可知,磷灰石可浮性与其表面Ca^(2+)浓度有关,当矿浆pH小于5时,H_(2)PO^(-)_(4)优先与磷灰石表面的Ca^(2+)发生化学吸附,导致与阴离子捕收剂结合的活性位点缺失,进而抑制磷灰石上浮。

磷酸分解磷矿过程中金属元素的浸出规律研究

探究了以磷酸分解磷矿,关键酸解工艺参数对磷及Fe、Al、Mg、Pb、As浸出的影响规律,并从热力学角度进行了分析。结果表明,磷矿内磷及Fe、Al、Mg浸出率随磷酸质量分数、反应温度、反应时间和液固比的增大而增大,搅拌速度影响不明显;Pb浸出率随磷酸质量分数、反应温度和液固比的增大而增大,搅拌速度、反应时间影响不明显;As浸出率随反应温度升高呈先增大后减小趋势,随反应时间增加略有减小,磷酸质量分数、搅拌速度和液固比影响不明显。控制磷酸质量分数为30%(以P_(2)O_(5)计)、反应温度为80℃、搅拌速度为300 r/min、反应时间为150 min、液固质量比为10∶1,在此条件下,磷及Fe、Al、Mg、Pb、As的浸出率分别为98.65%、68.56%、48.54%、95.84%、32.85%和84.62%。通过热力学分析表明磷矿内Mg、As浸出率较高,Pb浸出率较低,而Fe、Al浸出率大小主要取决于磷矿中褐铁矿及高岭土含量。

贵州某复杂难处理磷矿石工艺矿物学及浮选应用研究

采用X射线荧光光谱仪、X射线粉末衍射仪、矿相解离分析仪等查明了贵州某胶磷矿的矿物组成、元素赋存状态、嵌布粒度及解离度等,结果表明:该磷矿石中有用矿物以氟磷灰石为主,脉石矿物以石英为主,倍半氧化物主要以黄铁矿和黏土类白云母形式存在,还有少量白云石、钠钾长石呈微细粒分布;胶磷矿颗粒中包裹有隐晶硅质杂质,连生体极少,嵌布关系复杂。结合工艺矿物学数据,确定了预先分级脱泥联合双反浮选工艺流程,获得了P_(2)O_(5)品位为34.65%、MgO质量分数为0.46%、R_(2)O_(3) 质量分数为2.38%、MER值为8.20%的磷精矿指标;所得磷精矿可作为酸法加工用磷矿石优等品使用;中精矿P_(2)O_(5)品位为26.11%、SiO_(2)质量分数为19.26%,可烧结成球供黄磷冶炼使用;总P_(2)O_(5)回收率为85.69%。

贵州某复杂难处理硅质胶磷矿双反浮选试验研究

对贵州某胶磷矿中石英及倍半氧化物进行了反浮选脱除工艺研究,以WF-01为阴离子反浮选脱镁捕收剂、LH-01为阳离子反浮选脱硅铝捕收剂,经预先脱泥及2粗3精1扫双反浮选工艺流程,可以获得P_(2)O_(5)品位为35.12%、P_(2)O_(5)回收率为76.00%、MER值为8.06%的磷精矿指标,该磷精矿可直接用于净化磷酸(PPA)的生产;同时还可以获得P_(2)O_(5)品位为24.07%、SiO_(2)质量分数为22.18%、MgO质量分数为1.38%、倍半氧化物质量分数为9.27%、P_(2)O_(5)回收率为11.59%的中精矿指标,该中精矿可直接成球用于黄磷生产;综合P_(2)O_(5)回收率达到了87.59%。试验结果表明,LH-01是一种绿色无毒、泡沫稳定性可控的阳离子季铵盐反浮选脱硅铝捕收剂,具有泡沫脆而易碎、流动性好、无需消泡的显著特点,其在本试验中的成功应用为基于泡沫调控的反浮选脱硅铝工艺的工业化应用创造了技术条件。

磷石膏制硫酸铵的反应机理与动力学实验研究

研究了磷石膏制取硫酸铵的反应机理与本征动力学速率方程,通过理论研究与实验论证发现,上述反应是在磷石膏与碳酸铵的固液界面上进行的,符合缩芯模型。在动力学速率方程参数的测定中,由于磷石膏微溶于水,反应速率近似地认为只与碳酸铵的浓度有关,实验是在低温、低碳酸铵浓度、高搅拌速率以及磷石膏过量的条件下进行的,实验得到了温度为0,5,10℃时的速率常数,同时将不同温度的速率常数进行拟合得到了磷石膏与碳酸铵反应的活化能为37 246.64 J/mol,指前因子为77 033.83 min-1。

氟硅酸铵氨化制备纳米二氧化硅的实验研究

实验以氟硅酸铵和氨水为原料,通过化学沉淀法制备纳米二氧化硅粉体。考察了表面活性剂、反应温度、物料配比等不同工艺条件对纳米二氧化硅粉体的粒度分布、反应收率等的影响。实验结果表明:分散剂十二烷基苯磺酸钠可以有效改善粉体粒度的分布;综合考虑二氧化硅粉体的粒度、反应收率、反应效率和生产成本,确定氟硅酸铵氨化制备二氧化硅的反应温度为常温、反应时间为60 min、物料配比(氟硅酸铵与氨水物质的量比)为1∶4.8、氨水的加料速度为96 m L/min、搅拌速度为200~300 r/min。

氟化铵溶解含氟硅渣制备氟硅酸铵的实验研究

以氟化铵溶液和含氟硅渣为原料,通过化学溶解的方式,制备氟硅酸铵产品。考察了反应温度、反应时间、氟化铵溶液浓度和物料配比(氟化铵与二氧化硅的物质的量比)等不同工艺条件对氟硅酸铵收率、二氧化硅转化率的影响。实验结果表明:反应温度为93℃、反应时间为60 min、氟化铵溶液质量分数为20%~30%、物料配比为6∶1.1、反应体系搅拌速度为200~300 r/min时,氟硅酸铵的收率和氟化铵的转化率可控制在90%以上。

磷酸分解磷矿的动力学及影响因素研究

探究磷酸浓度、磷矿粒径、液固比、搅拌速度、反应温度等因素对磷矿溶解动力学的影响。结果表明,磷矿的转化率随着磷酸浓度、液固比、反应温度、搅拌速度的增大而增大,随粒径的减小而增大。磷矿的溶解过程可用缩芯模型来描述,表观活化能为11.36 kJ/mol,低活化能验证了该过程的控制步骤为固体膜扩散控制,并建立了溶解过程的动力学模型,得到实验值与计算值拟合度较好,相关系数为0.98。

反渗透膜处理磷肥废水的实验研究

采用反渗透膜装置处理脱钙、脱铵和除浊处理后的磷肥废水,对废水进行浓、淡分离,考察了进水压力和浓淡比例对脱盐率和离子的脱除率等的影响。结果表明,反渗透膜装置能有效的脱除磷肥废水中的盐离子,浓淡比例越高,越有利于磷肥废水中盐离子的脱除;不同离子透过反渗透膜所需要的渗透压不同;在进水压力0.6 MPa左右,淡水和浓水比例为1∶1的条件下,经反渗透膜装置处理后,磷肥废水中选矿药剂的回收率在90%以上,磷的回收率在93%以上。

酸碱中和沉淀法制备纳米羟基磷灰石的实验研究

实验通过酸碱中和沉淀法制备纳米羟基磷灰石粉体,考察了反应温度、陈化时间和反应溶剂体系等不同工艺条件对纳米羟基磷灰石粉体的粒度分布、反应收率等的影响。实验结果表明:球磨工序不影响粉体的粒度分布;分散剂可以有效改善粉体粒度的分布;综合考虑羟基磷灰石粉体的粒度、反应收率和反应效率,确定酸碱中和沉淀法制备纳米羟基磷灰石的反应时间为60 min、反应温度为60℃、陈化时间为1 h。

膜分离技术处理磷酸铁生产废水实验研究

磷酸铁生产废水因含大量低浓度铵根、硫酸根等杂质离子,增加了工业处理难度,影响了磷酸铁生产企业的可持续性发展。采用膜分离技术对湖南某电池级磷酸铁生产企业的工业废水进行了处理效果试验研究,选用国内某海水淡化膜,在废水进水质量分数为0.519%、pH为7、温度为20℃、操作压力为1.727MPa,并控制产水率为75%的条件下,处理后淡水中铵根离子浓度降为61.22mg/kg、硫酸根离子浓度降为147.63mg/kg、盐浓度降为0.02%,盐脱除率达到96.15%。