改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定减肥食品中19种违禁药物

目的 建立改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法,对减肥食品中19种违禁药物进行快速筛查。方法 样本经1%甲酸-甲醇提取,超声水浴20 min助提,提取液经含有N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)吸附剂的QuEChERS小柱净化,以0.1%甲酸-水/甲醇为流动相,C色谱柱分离,由超高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式(multiplereaction monitoring,MRM)下进行分析。结果 19种违禁药物仪器总分析时长仅为9.5min,各组分保留时间在0.77~7.31 min之间,且色谱图峰型良好。各组分在5~200μg/L的线性范围内相关系数(r2)均大于0.99,检出限为0.7~105.5μg/kg,定量限为2.2~312.5μg/kg,3个加标浓度(200、40、8μg/kg)下19种违禁药物回收率为64.50%~128.75%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)均小于10%(n=6)。结论 该方法具有操作简便、仪器维护成本低、分析快速、回收率高、基质干扰小等优点,适用于减肥食品中多种违禁药物的快速筛查。

HPLC-MS/MS测定新疆驼乳粉中氯酸盐与高氯酸盐含量的不确定度评定

通过对不确定度来源进行分析,构建了不确定度评定数学模型,并对影响不确定度的各个因素进行考察,计算各个分量的标准不确定度以及扩展不确定度,最终得出不确定度结果。当乳粉中氯酸盐含量为10.1μg/kg时,其扩展不确定度为2.1μg/kg(k=2);高氯酸盐含量为20.1μg/kg时,其扩展不确定度为4.2μg/kg(k=2)。测定结果的不确定度最主要来源于标准溶液的配制以及样品溶液的制备过程。本研究可为实验室对高效液相色谱-串联质谱法测定驼乳粉中氯酸盐与高氯酸盐的过程和结果进行有效质量控制提供参考。

改良QuEChERS/超高效液相色谱-质谱联用技术快速筛查5类常见水果蔬菜中15种典型农药残留

基于超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS)建立了能够同时检测生姜、香蕉、辣椒等5类常见果蔬中15种典型农药残留的快速实验方法。从提取剂、盐析剂以及净化材料3个方面对QuEChERS方法进行了改良,并对液相色谱条件及质谱条件进行了优化。采用优化后的方法,15种农药组分在10 min内均可完成分离和高精度一级、二级扫描,得到准确质量数和准确碎片离子信息。所有组分在1~50 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.99,检出限(Limits of detection,LODs)为0.0002~0.003 mg/kg,定量限(Limits of quantification,LOQs)为0.0006~0.010 mg/kg,3个加标浓度(0.1、0.02、0.004 mg/kg)下15种农药组分的平均回收率为81.9%~128.0%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~9.9%。此方法具有前处理简单、快速、准确、高灵敏度、高选择性等特点,能够充分满足当下检测实验室多批次、高通量、多组分的检验需求。