水产品中三聚氰胺含量的快速检测方法研究

[目的]参考国家标准建立水产品中三聚氰胺含量的检测方法。[方法]分别用高效液相色谱法和液相色谱/质谱联用法检测水产品样品液中的三聚氰胺含量。[结果]高效液相色谱法和液相色谱/质谱联用法都能较好地检测三聚氰胺含量,但其检测限不同。利用高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的检测限为2.0 mg/kg,出峰时间为7.25 min。利用液相色谱/质谱联用法检测三聚氰胺含量的检测限为0.01mg/kg。高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为:y=22.351 3+46.380 7x,R=0.998 4。液相色谱/质谱联用法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为:y=39.702 5+16.264 6x,R=0.995 7。[结论]液相色谱/质谱联用法的检测时间更短,灵敏度更高,检测效果更好,但检测成本较高。高效液相色谱法检测效果略差,但更经济实用。

一种改进的水产品中硝基呋喃代谢物测定方法研究

利用液相色谱质谱联用仪(LC/MS),通过改变国家标准方法,再结合行业标准(SN/T1627-2005)方法对测定水产品中硝基呋喃代谢物的方法进行了探索。结果表明,利用基质作加标回收定量,消除了由前处理带来的干扰;LC/MS的色谱图表明,硝基呋喃代谢物达到很好的检测效果;基质的加标回收曲线表明,加标的硝基呋喃代谢物达到较好的线性关系。利用LC/MS检测硝基呋喃代谢物的检测限为0.5μg/kg。

对国标中HPLC测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法改进

[目的]改善国家标准中测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的HPLC。[方法]在国家标准HPLC测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐色孔雀石绿(LMG)残留量的基础上,适当优化测定方法,并探讨测定过程应注意的问题。[结果]从HPLC色谱图可以看出,MG和LMG达到了较好的分离。从标准曲线来看,MG和LMG都达到了较好的线性关系。从加标回收曲线来看,加标的MG和LMG也都达到了较好的线性关系。水产品肌肉组织中MGL、MG的检测限为2.0μg/kg。[结论]改善后的HPLC方法简便,精密度高,且没有使用剧毒试剂,适用于水产品中MG及LMG残留量的检测。

板蓝根饮片糖基化蛋白纳米颗粒的构建与表征

从板蓝根饮片中分离出糖基化蛋白,体外构建纳米颗粒,并对所形成胶体的理化性质和生物活性进行表征。经SDS-PAGE鉴定板蓝根饮片粗提液中存在3个主要的糖基化蛋白,用这些蛋白构建的纳米颗粒的粒径约为50 nm。MDCK细胞试验表明,蛋白纳米颗粒具有较强的抗病毒能力。

电化学发光猝灭法检测环孢霉素A

[目的]建立用静态电化学发光分析法检测环孢霉素的方法。[方法]以实验室自合成的羧基钌为发光试剂,环境友好型二丁基乙醇胺为共反应试剂,用静态电化学发光分析法检测环孢霉素。[结果]在pH为6.0的0.06 mol/L PBS缓冲溶液中,羧基钌发光强度的淬灭值与环孢霉素A浓度在9.3×10-9～4.0×10-7mol/L之间呈良好的线性关系(R2=0.995 0),检测限达5.4×10-7mol/L。[结论]该方法是首次用电化学发光方法应用于环孢霉素的检测,为电化学发光方法检测环孢霉素提供了理论与试验依据。

HPLC同时检测水产品中喹诺酮类药物的残留

应用高效液相色谱法建立了测定水产品肌肉中恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星残留量的方法。结果表明,该方法能够达到国家标准及国际标准的要求,适用于检测水产品体内的恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星残留。