气相色谱-串联质谱法测定饲料中五氯酚及其钠盐的研究

研究建立气相色谱-串联质谱测定饲料中五氯酚及其钠盐的方法。饲料样品经过粉碎,加水浸没,6 mol/L的盐酸酸化,40℃水浴超声15 min,正己烷萃取,浓缩,使用1 mL正己烷稀释,定容,气相色谱-串联质谱外标法定量测定。结果显示,五氯酚标准溶液在5~1 000μg/L浓度范围的线性相关系数为99.84%。空白饲料中五氯酚钠的加标浓度为10、20和50μg/kg的平均回收率为89.8%~98.4%,相对标准偏差为4.9%~5.9%(n=5)。方法的检出限及定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。研究表明,该方法快速高效,能够准确检测定饲料中五氯酚及其钠盐的含量。

微波提取-离子色谱法快速测定配合饲料中的总磷

试验建立了微波提取-离子色谱检测配合饲料中总磷的方法,通过微波密闭消解提取,在体积分数分别为37.5%浓硝酸和25%过氧化氢水高温高压体系中,将饲料中的总磷快速转化成磷酸根,再用离子色谱法检测,保留时间(RT)定性,峰面积定量,最后计算出饲料中总磷含量。该方法线性关系良好,R^2=0.9997。该方法检测饲料中总磷的检出限为0.001%,定量限为0.011%。该方法磷酸根离子RT的重复性相对标准偏差小于0.5%,样品浓度重复性相对标准偏差小于1.2%,可快速准确地检测配合饲料中的总磷。

酸蒸馏-离子色谱法快速测定配合饲料中的氟

本文建立酸蒸馏-离子色谱检测配合饲料中氟的方法,通过微波密闭消解提取,在体积分数分别为37.5%浓硝酸和25%双氧水高温高压体系中,将饲料中的氟及化合物快速转化成氟离子,再用离子色谱法检测,保留时间(RT)定性,峰面积定量,最后计算出饲料中的总磷含量。用该方法检测饲料中氟的质量浓度,检出限为0.01 mg/L。以1 g的称样量计算,最低检出限为1.5 mg/kg。用该方法检测多种配合饲料样品,结果与国家标准《饲料中氟的测定离子选择性电极法》GB/T 13083-2018的要求无显著差异。用该方法检测氟,离子RT的重复性相对标准偏差小于0.5%,样品添加回收率在85%以上,重复性相对标准偏差小于2.5%。结论为用该方法可以快速准确地检测配合饲料中的氟。

离子色谱法精准分析饲料中亚硫酸盐

文章建立M-W-离子色谱法检测配合饲料中亚硫酸盐的方法。饲料样品在酸性条件下煮沸,释放出的二氧化硫由惰性载体氮气带出,在吸收管中被双氧水溶液吸收并氧化为稀硫酸溶液,用离子色谱检测吸收液中的硫酸根含量换算饲料样品中亚硫酸盐的含量。保留时间(RT)定性、峰面积定量,计算饲料中硫酸根的含量。该方法线性关系良好,R2=0.999 9。在样品中添加亚硫酸钠进行回收试验,回收率在95%以上。硫酸根离子保留时间的重复性相对标准偏差小于0.5%,样品浓度重复性相对标准偏差小于1.2%,说明稳定性较好。研究表明,离子色谱法可快速准确地检测配合饲料中的亚硫酸盐。