QuEChERS-气相色谱-质谱法检测洋葱中20种农药残留

目的建立洋葱中20种农药残留的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析方法。方法样品前处理采用QuEChERS方法,用乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和无水硫酸镁固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果 20种农药在0.1~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.0003~0.0222 mg/kg,方法定量限为0.0009~0.0741 mg/kg,加标回收率为87.9%~110.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.4%~3.8%。结论该方法前处理过程简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于洋葱中20种农药残留的测定。

QuEChERS/GC-MS法检测韭菜中19种农药残留

建立了韭菜中19种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,用乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下进行测定,外标法定量。结果显示,19种农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法检出限为0.001~0.041 mg/kg,方法定量限为0.004~0.136 mg/kg,添加水平分别为0.2,0.4和1.0 mg/kg,回收率为82.0%~109.9%,相对标准偏差为0.7%~2.8%(n=6)。该方法前处理过程简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于韭菜中19种农药残留的测定。