2,3-二氯苯甲酸的合成

2,3-Dichlorobenzoic acid was prepared from 2,3-dichloroaniline by diazotization and Sandmeyerreaction to give 2,3-dichlorobenzonitrile and followed by hydrolysis with an overall yield of 58%.

β-鹅膏毒肽的反相高效液相色谱分离纯化

用反相高效液相色谱,以0.02mol/L醋酸铵-乙腈为流动相的梯度洗脱模式,在295nm吸收值的条件下,灰花纹鹅膏菌Amanitafuliginea的肽类毒素可以被成功的分离和纯化。单个肽类毒素的鉴定是用反相高效液相色谱和质谱同时进行。用这一方法可从灰花纹鹅膏菌中分离纯化出β-鹅膏毒肽(β-amanitin),产量可达到:1158靏/g(干重),产品纯度达98%以上,回收率为95.3%。β-鹅膏毒肽的分子量为919.3Da。这个方法可用于其它鹅膏菌肽类毒素的分离纯化。

四溴双酚A的合成及其阻燃性能研究

研究了四溴双酚A的合成条件 ,并利用TG DTA热分析技术研究了其阻燃过程的木炭产量和热动力学参数。结果表明 ,合成条件由室温改为冰水浴时 ,四溴双酚A产率由 70 .7%提高到 85 .6 % ,溴含量由5 4 .1 %提高到 5 5 .4 % ;溶剂由无水乙醇改为苯时 ,产率由 85 .6 %提高到 93.4 % ,原料配比由 1∶2改为 1∶2 .4时 ,产率由 93.4 %提高到 94 .2 % ,溴含量由 5 6 .1 %提高到 5 8.8% ,熔程为 1 79.0～ 1 81 .3℃。杉木经四溴双酚A处理后 ,产炭率由 31 .2 %提高到 4 5 .4 %。淋洗实验表明 ,磷酸氢二铵处理杉木的产炭损失率达 2 6 .7% ,而四溴双酚A处理的产炭损失率只有 4 .2 7%。因此 ,合成四溴双酚A的最佳条件是在冰水浴中 ,以苯作溶剂 ,双酚A与溴的原料配比为 1∶2 .2～ 2 .4。在阻燃过程中四溴双酚A能改变木材热解过程和机理 ,不仅对木材具有较强的阻燃作用 。

2,3-二氯苯甲腈的合成研究

以2,3-二氯苯胺开始,经重氮化、Sandmeyer反应得到2,3-二氯苯甲腈,收率达60%以上。国内外尚未见其合成报道。

复合催化剂催化水合肼还原对氯硝基苯制备对氯苯胺

研究了在FeCl3 ·6H2 O -AlCl3 ·6H2 O复合催化剂存在下 ,催化水合肼还原对氯硝基苯制备对氯苯胺。结果表明 ,FeCl3 ·6H2 O -AlCl3 ·6H2 O复合催化剂具有良好的催化活性和选择性 ,并经实验得到了用乙醇作为溶剂时的最佳反应条件 :还原对氯硝基苯 3.2 g(0 .0 2mol) ,催化剂组成是 0 .5g活性炭、m(FeCl3 ·6H2 O) :m(AlCl3 ·6H2 O)=1∶1,用量均为 0 .2 g ;物料配比为n(对氯硝基苯 )∶n(水合肼 ) =1.0∶2 .0 ;反应温度为 70℃ ;反应时间 2h ;对氯硝基苯的转化率可达 10 0 % ,对氯苯胺的选择性大于 99%。

三羟鹅膏毒肽的反相高效液相色谱分离纯化

用反相高效液相色谱法,以0.02mol醋酸铵-乙腈为流动相和梯度洗脱模式,从灰花纹鹅膏菌中分离纯化出三羟鹅膏毒肽(amanin),产品纯度达96%以上,三羟鹅膏毒肽的分子量为903.3.

2，3-二氯苯甲腈

2，3-二氯苯甲腈(1)是合成3，5-二氨基-6-(2，3-二氯苯基)-1，2，4-三嗪即高效抗癫痫药拉莫三嗪(Lamotrigine)的关键中间体2，3-二氯苯甲酸的重要中间体。合成工艺：以2。