延龄草总皂苷提取纯化工艺及其抗炎活性研究

目的:优选延龄草总皂苷提取纯化工艺,并对其纯化前后的抗炎活性进行对比。方法:以延龄草总皂苷提取率为考察指标,采用正交试验优化提取工艺;应用大孔吸附树脂技术,通过静、动态吸附和解吸附实验,确定最佳纯化工艺;为了证实工艺的合理性,对纯化后的总皂苷抗炎活性进行验证。结果:最佳提取工艺为乙醇体积分数75%,料液比1∶10,加热回流提取2次,每次1.5 h。纯化工艺为HPD400大孔树脂,以质量浓度为0.1 g·mL^(-1)的药液上样,上样量为折合生药(g)∶树脂(mL)=1∶2,以1 BV·h^(-1)流速上样,然后依次以水2 BV、20%乙醇水3 BV洗脱除杂,收集70%乙醇水洗脱液(5 BV),经浓缩、干燥即得延龄草总皂苷收率为7.42%,总皂苷质量分数为34.29%。该总皂苷在质量浓度为5.00、1.00μg·mL^(-1)时对脂多糖诱导RAW264.7细胞释放一氧化氮有明显的抑制作用,其半数抑制浓度(IC_(50))值为3.79μg·mL^(-1),而其醇提物的IC_(50)值为20.68μg·mL^(-1),说明精制过程实现了药效成分的富集。结论:该提取纯化工艺稳定、可行,所得到的延龄草总皂苷与其醇提物相比具有更好的抗炎活性。

牛蒡根化学成分分离

目的:研究牛蒡Arctium lappa L.根的化学成分。方法:采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱以及半制备型HPLC等多种色谱分离技术进行分离纯化。并采用核磁共振等现代波谱学技术鉴定化合物结构。结果:从牛蒡根70%乙醇提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为:1,5-二咖啡酰-3-苹果酰甲酯奎尼酸(1)、1,5-二咖啡酰-3-琥珀酰甲酯奎尼酸(2)、3,5-二咖啡酰奎尼酸甲酯(3)、1,3,5-三咖啡酰奎尼酸(4)、1,3-二咖啡酰-5-(2-咖啡酰-4-苹果酰)-奎尼酸(5)、3,4-二咖啡酰奎尼酸甲酯(6)、4,5-二咖啡酰奎尼酸甲酯(7)、3,4-二咖啡酰奎尼酸(8)、3,5-二咖啡酰奎尼酸(9)、1,3-二咖啡酰奎尼酸(10)、1,5-二咖啡酰奎尼酸(11)、绿原酸甲酯(12)、3-咖啡酰奎尼酸(13)、4-咖啡酰奎尼酸(14)、5-咖啡酰奎尼酸(15)、胡萝卜苷(16)、咖啡酸(17)、原儿茶醛(18)、1,6-己内酰胺(19)、邻苯二甲酸二丁酯(20)、1,1′,1″,1‴,1″″-三十碳内五酰胺(21)。结论:其中,化合物4、5为首次从该属植物中分离得到,化合物10、14、15、18、19、21为首次从牛蒡中分离得到。