《中国药典》白术药材质量标准与欧洲、日本、韩国及中国香港标准比较分析

白术属大宗常用药材,国内外均有较大需求。通过对《中华人民共和国药典》《欧洲药典》《日本药局方》《韩国药典》和中国《香港中药材标准》中白术药材标准进行比较分析,了解《中华人民共和国药典》中白术标准与其他国家和地区白术标准的异同,以期为完善白术药材质量标准提供参考。

基于HPLC特征图谱、多成分定量结合化学计量学方法评价不同采收期甘草药材的质量

目的基于HPLC特征图谱及多成分定量,采用化学计量学分析方法综合评价不同采收期甘草药材的质量。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)对不同采收期甘草药材的HPLC特征图谱进行相似度评价;运用t检验、相关性分析、聚类分析(clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(partial least-squares discriminant analysis,PLS-DA)对数据进行统计。结果选取21个色谱峰作为指纹图谱共有峰,样品相似度均在0.9以上;测定了甘草苷、甘草酸、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、新异甘草苷和刺甘草查耳酮8种化学成分的含量。化学计量学分析表明,不同采收期甘草药材质量存在一定差异,芹糖甘草苷、新异甘草苷和刺甘草查耳酮是甘草药材不同采收期的差异化合物。结论秋季是甘草药材最佳采收期。建议将芹糖甘草苷作为评价不同采收期甘草药材的关键性质量控制指标。本实验为不同采收期甘草药材的质量控制提供了数据支撑和科学依据。

不同生长年限甘草主要成分含量测定及多元统计分析

目的:建立一种分析甘草药材中主要成分的HPLC方法,并结合化学计量学方法对不同生长年限甘草的成分进行比较分析,旨在研究生长年限对栽培甘草的影响。方法:样品经80%乙醇超声提取;采用Agilent 5 TC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm(检测甘草酸)、280 nm(检测芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素)和376 nm(检测芹糖异甘草苷、异甘草苷、新异甘草苷及刺甘草查耳酮),运用方差分析、相关性分析、主成分分析及聚类分析方法对数据进行统计。结果:不同生长年限甘草中甘草酸、芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素、芹糖异甘草苷、异甘草苷、新异甘草苷及刺甘草查耳酮含量具有显著性差异(P<0.001),甘草素在1年生甘草中含量最高;新异甘草苷在3年生甘草中含量最高;其余6个成分在4年生甘草中含量最高。不同生长年限甘草中甘草酸、芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷及异甘草苷含量互为显著的相关关系(P<0.01)。结论:通过对不同生长年限甘草中主要成分的含量进行化学计量学分析,确定4年生甘草药材质量最佳。建议将芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷及异甘草苷纳入甘草药材质量评价指标,以全面控制栽培甘草质量。

甘草药材及其炮制品炙甘草化学模式识别分析

目的:采用化学模式识别分析,比较研究甘草药材及其炮制品炙甘草炮制前后化学成分的差异。方法:采用HPLC,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,研究甘草药材及其炮制品炙甘草HPLC特征图谱,同时测定8个主要化学成分含量以及醇溶性浸出物、水溶性浸出物。通过t检验、相关性分析、相似度分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)以及正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)找寻甘草药材及其炮制品炙甘草的差异性成分。结果:甘草药材及其炮制品炙甘草HPLC特征图谱一致性较好,相似度均>0.90;采用PCA对特征图谱结果进行分析,得分散点图显示甘草药材及炙甘草可被分为2组,表明PCA可区分甘草药材及炙甘草。在PCA结果基础上,以8个主要化学成分含量以及醇溶性浸出物、水溶性浸出物为指标,采用t检验及相关性分析,并结合OPLS-DA,共找到4个差异成分,其中贡献最大的差异成分为醇溶性浸出物和甘草素,炮制后两者含量均显著增加。结论:甘草药材及其炮制品炙甘草化学成分存在变化,醇溶性浸出物及甘草素可作为炙甘草炮制前后质量评价的关键性指标。本研究结果可为炙甘草质量的深入研究及质量标准的制定提供依据。

HPLC结合化学计量学方法用于不同生长年限甘草药材黄酮类成分特征图谱研究

目的建立甘草药材黄酮类成分高效液相色谱(HPLC)特征图谱,结合化学计量学方法对不同生长年限甘草药材进行特征图谱分析,研究不同生长年限甘草药材之间的差异,为其质量控制提供科学的评价方法。方法采用Shiseido Capcell Pak C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长280 nm;柱温:40℃。通过对照品比对,对建立的指纹图谱主要特征峰进行确认,采用Chem Pattern化学计量学软件对结果进行处理,运用相似度分析、主成分分析和聚类分析方法深入研究影响不同生长年限甘草黄酮类化学成分的关键指标。结果4年生甘草药材质量最佳。甘草苷、芹糖甘草苷、甘草素、异甘草苷的差异显著,可作为区分不同生长年限甘草的关键性指标成分。结论通过化学计量学分析方法,建立的甘草药材黄酮类成分特征图谱可为甘草药材规范化栽培和标准提高提供参考。

姜厚朴饮片标准汤剂研究

目的制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,测定其出膏率、指标成分含量、转移率及指纹图谱等数据,为其配方颗粒的制备和质量评价提供参考。方法依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,参照《中国药典》2015年版方法测定厚朴酚与和厚朴酚含量,计算两者总和的转移率,测定汤剂的出膏率及pH值,并绘制HPLC指纹图谱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0～15 min,12%～16%乙腈;15～30 min,16%～28%乙腈;30～42 min,28%～74%乙腈;42～55 min,74%～80%乙腈;柱温40℃;体积流量1 mL/min;检测波长294 nm。结果 16批姜厚朴饮片标准汤剂中厚朴酚与和厚朴酚总和的转移率为6.5%～12.0%,出膏率3.41%～7.14%,pH值4.63～5.43,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,找到了7个共有峰,指认4个,分别为木兰苷B(1号峰)、木兰苷A(2号峰)、和厚朴酚(6号峰)、厚朴酚(7号峰)。对16批姜厚朴饮片标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.69。同时,建立了姜厚朴饮片标准汤剂指纹图谱。结论所建立的汤剂制备方法稳定可行,分析方法精密度、稳定性和重复性良好,可用于姜厚朴饮片标准汤剂的质量评价。

指纹图谱、多成分定量与化学计量学相结合的厚朴药材质量评价

建立指纹图谱、多成分定量与化学计量学相结合的厚朴药材质量评价方法。采用UPLC对20批次厚朴药材进行分析,建立指纹图谱共有模式,共标定13个共有峰,通过对照品比对指认8个色谱峰,分别为紫丁香酚苷、木兰箭毒碱、木兰花碱、木兰苷B、木兰苷A、和厚朴酚、厚朴酚、辣薄荷基厚朴酚,样品相似度均在0. 90之上。在此基础上,对所有批次厚朴药材中以上8种指标性成分进行含量测定。基于指纹图谱和含量测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对不同基原厚朴药材进行区分与比较,结果表明在相同的色谱条件下,厚朴和凹叶厚朴药材种内化学指纹图谱均一,种间指纹图谱存在差异;依据以8个成分含量建立的Fisher's判别分析模型所得的判别分数可区分不同基原的厚朴样品,所建立的多组分定量分析方法可用于厚朴药材的鉴别与质量控制。