无污染封闭溶样原子吸收法测定矿石中银

矿石中银的测定关键在于矿样的处理.通常其预处理方法有:HCl-HNO_3、王水-盐酸法、盐酸-王水法、HCl-HNO_3-HClO_4法.这些预处理方法在溶样过程中,均因矿液溅跳或蒸干的湿度不当,而使测定结果误差较大.本文将无污染封闭溶样法应用于银的原子吸收测定中取得了良好的效果.该法是将矿样置于聚乙烯溶样瓶中,采用浓硝酸处理硫,加入一定量的王水和氢氟酸于封闭式溶样器中进行加热分解,由于在封闭条件下进行溶样,避免了酸的挥发和试液的溅跳,防止了因温度过高而产生的干涸现象.这不但提高了分析的准确度,且大大节约了试剂、节约用电、改善工作环境、有益于分析人员的身体健康.经矿样验证,该法适用于矿石、金精矿硫酸烧渣等含银试样的溶解和测定,值得推广使用.

地质样品中金银的连续快速测定——二苯硫脲-三正辛胺棉富集分离液珠萃取比色法

采用二苯硫脲(DPTU)—三正辛胺(TNOA)棉富集分离金、银已有报道。本文采用该吸附剂制备了DPTU—TNOA棉吸附柱,并研究了动态法富集分离金、银的条件。研究表明.吸附柱富集金、银的最佳酸度(体积分数)为5％～20％王水。当含金溶液以1～6ml·min^(-1)流速通过0.1g吸附剂制备的吸附柱时,金、银的吸附率均在98％以上。采用硫代米蚩酮(TMK)液珠萃取比色法连续测定了地质样品中的金、银。方法的检出限为0.5×10^(-9),银为5×10^(-9)。经样品验证,其分析结果满足化探找金工作的需要。

硫代米蚩酮液珠萃取比色法测定化探样品中的痕量金

本文提出了硫代米蚩酮液珠萃取比色测定痕量金的新方法。研究表明:在pH3.3乙酸缓冲溶液中,金与硫代米蚩酮形成的有色络合物能够被TBP的液珠萃取,根据所形成的液珠的颜色进行比色测定。采用封闭溶样技术,泡沫塑料富集分离,硫脲解脱,拟定了快速测定化探样品中痕量金的方法。该法简单快速,灵敏度高,取样15g,检测限为0.5ppb。经样品验证,结果满意。

5-Br-PADAP全差示分光光度法测定人发中的铁

本文研究了Fe^(2+)-5-Br-PADAP-曲通X-100络合体系的显色反应.在pH3.3醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,络合物的最大吸收λ_(max)=565nm,摩尔吸系数ε=6.0×10~4,络合物的组成比Fe^(2+):5-Br-PADAP=1:3.铁量在0—12.5μg/25ml范围内符合比尔定律,利用全差示分光光度法测定了人发中的铁,结果满意。

金-金试剂-DDMAA络合体系显色反应的研究

研究了金-金试剂-DDMAA 络合体系的显色反应。研究表明,体系显色反应的最佳酸度为 pH4.5～5.6。在 DDMAA 存在下,络合物的组成比为金∶金试剂=1∶4。络合体系的表观摩尔吸光系数ε=1.43×10~3。金量在0～12.5μg/25ml 范围内符合比尔定律。采用 TBP-泡沫塑料富集分离干扰元素,一般元素的存在不干扰测定。用以测定地质样品中的金,结果满意。

化探样品中金、银、铜的野外现场快速联合测定黄原酯棉富集分离金试剂液珠萃取比色法

本文研制了一个野外快速联合测定化探样品中金、银、铜的新方法。采用黄原酯棉(CCX)富集分离,以金试剂-TBP液珠萃取比色法进行测定,检出限分别为Au:0.2×10^(-9),Ag:50×10^(-9),Cu:0.1×10^(-6)。利用该法制备了野外快速分析箱,可在野外无电无排风条件下进行测定。

金试剂一磷酸三丁酯液珠萃取比色法测定化探样品中金

本文采用泡沫塑料富集分离金,拟定了金试剂—磷酸三丁酯液珠萃取比色测定化探样品中金的新方法.方法简单快速、灵敏度高,测定范围为0.5～5000ppb (称样15g).经样品验证结果满意.

用全差示分光光度法对人发中锌含量的测定

本文提出了一个用全差示分光光度计测定人发中锌含量的方法。称取0.01—0.1g人发样品,用1％的洗涤剂浸泡0.5h,经洗净烘干,用氮酸,过氯酸(4:1)消解,并在pH7的醋酸-醋酸纳缓冲溶液中,以5-Br-PADAP-吐温-80进行显色,在全差示分光光度计上进行测定,取得了满意的结果。

三正辛胺棉富集分离液珠萃取比色法测定地质样品中的金

离子交换纤维素吸附剂是富集分离微量元素广泛采用的方法,但采用三正辛胺棉富集分离金还未见报道。本文制备了三正辛胺棉,并利用动态吸附法研究了富集分离金的条件,取得了满意的结果。液珠萃取比色法是测定痕量金灵敏度较高的方法。但由于有色液珠的稳定性欠佳,影响了方法的准确度。本文在文献的基础上。

砷的测定方法的新进展

综述了近年来砷的富集分离及测定方法的新进展,引用文献53篇。

黄原酯棉富集-液珠萃取比色法测定地质样品中的金

黄原酯棉(CCX)是金的良好的吸附体,本文将吸附了金的CCX用灰化法解脱。操作简单快速、成本低,灰化时无臭味、残渣少。浸取液用三正辛胺-TBP(1:3)混合萃取-金试剂液珠比色法测定Au,其液珠凝聚好,灵敏度高,选择性和稳定性都比单用TBP有所提高。方法的测定范围0.0005-xx g/t、配备金的野外快速分析箱,可作现场分析。

无污染从砂金中提纯金、银新工艺方法的研究

提出了一种无污染从砂金中提纯金、银新工艺。该工艺将砂金破碎到一定粒度 ,采用无污染封闭溶样法进行浸出 ,浸取的金溶液以SE还原剂将金还原为海绵金 ,浸出时析出的氯化银还原为海绵银。该工艺与目前采用的王水法浸出工艺相比 ,具有操作简单快速、节约试剂、节约用电、投资少、成本低、不污染环境等优点 ,适用于砂金中金、银的提纯 。

金的三正辛胺棉富集分离氢醌滴定法

论述了三正辛胺棉的制备及其动态吸附金的条件和解脱方法的研究。采用氢醌滴定法进行测定。方法的测定范围为０５×１０－６～ｘｘ×１０－６，方法的相对标准偏差为ＲＳＤ＝１．５％。

二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑富集液珠萃取比色法测定化探样品中的金银

在１０％ＨＣＩ介质中，采用二苯硫脲（ＤＰＴＵ）－甲基异丁酮（ＭＩＢＫ）泡沫塑料富集，以金试剂液珠萃取比色法测定了化探样品中的Ａｕ和Ａｇ。方法的检出限：Ａｕ０．５×１０￣－９；Ａｓ５×１０￣－９（１０ｇ称样）。利用此方法制备了“野外快速分析箱”，可在野外简陋条件下进行现场测定。

黄原酯棉富集分离一金试剂全差示分光光度法测定地质样品中的金

本文应用全差示分光光度法研究了在乳化剂OP存在下金与金试剂的显色反应,并应用黄原酯棉富集金的技术拟定了测定地质样品中金的方法.

二苯硫脲棉富集分离火焰原子吸收法测定岩矿样品中的金

研究了二苯硫脲棉动态法富集分离金的条件，并采用火焰原子吸收法测定了岩矿样品中的金．方法的检出限：０．２０μｇ／ｍｌ；方法的相对标准偏差：ＲＳＤ％＝２．５～５．５。经样品验证，结果满意．

锌-5-Br-PADAP-Zeph全差示分光光度法测定锌

本文研究了锌-5-Br-PADAP-Zeph三元络合体系的显色反应,其最佳显色酸度为pH6.5～7.5,最大吸收波长为560nm,表观摩尔吸光系数ε=1.25×10~5、组成比为Zn:5-Br-PADAP=1:4。锌量在0～20μg/25mL范围内符合比尔定律。络合物显色迅速并至少可稳定2小时。以下共存离子(以μg计)对10μg锌的测定无干扰:Mo,ca,Mg,Li(1000),W(500),Al,Cr,V,Mn,Fe,As,Ce(200),Pb(100),Bi(50),Zr(20),Cu(15),Ni(10),Sb(2.5),Ti(1.0);So_4^(2-),PO_4^(3-)。

黄原酯棉富集分离-全差示光度法测定痕量银

在5—35％HClO4介质中,0.1g黄原酯棉可定量吸附500μg Ag,灰化解脱后Ag回收率在99％以上。Ag-金试剂-OP络合物的显色条件是:pH为4.5—6.5,最大吸收波长505nm,摩尔吸光系数1.0×105,络合物组成是Ag:金试剂=1:4,Ag量在0—10μg/25ml范围内符合比尔定律。采用全差示分光光度法测定地质样品中的Ag,操作简单快速、灵敏度高、选择性好、测定范围宽.

野外快速测定化探样品中的微量砷

提出了一个野外快速测定化探样品中微量砷的新方法。该法采用砷化氢富集，以硫酸银泡塑班点法进行测定方法的检出限为０．５×１０￣（－６）ｇ，测定范围为０～１０μｇ／１０ｍＬＡｓ。