4种大黄制剂微生物限度检查方法验证及分析

目的建立保肾片、新保肾片、炎黄保肾胶囊和新肾炎胶囊4种大黄制剂的微生物限度检查方法,并对该方法进行验证及分析。方法按2015年版《中国药典(四部)》通则1100生物检查法建立微生物限度检查方法并验证。结果保肾片和新保肾片有一定抑菌作用,但可通过稀释法消除;炎黄保肾胶囊和新肾炎胶囊的抑菌作用强,需采用薄膜过滤法才能消除。4种大黄制剂对金黄色葡萄球菌均有抑制作用,其回收率与大黄酸、大黄素和大黄酚的含量总和呈负相关。结论保肾片、新保肾片宜按培养基稀释法进行微生物限度检查,炎黄保肾胶囊、新肾炎胶囊则宜按薄膜过滤法进行微生物限度检查。

石菖蒲成分及药理作用的研究概况

石菖蒲为一味开窍醒神的良药,其有效成分多为挥发油。石菖蒲挥发油对交感神经系统具有兴奋、抑制的双向调节作用,除有较好的益智、脑保护作用外,对心血管系统也有明显的保护作用,还能平喘、增强肠管蠕动等。该文对石菖蒲挥发油的基本成分、药理作用等进行综述,以期为石菖蒲的研究和合理用提供参考和依据。

盐酸利多卡因凝胶-口服液的研制及质量控制

目的筛选盐酸利多卡因凝胶-口服液处方,制备适合电子胃镜检查的辅助制剂。方法以卡波姆-940为基质、二甲基硅油为消泡剂制备盐酸利多卡因凝胶-口服液,详细考察其性状均匀性、消泡能力、含量、pH,确定最优处方,并通过高温、低温及离心试验考察样品的初步稳定性。结果2%盐酸利多卡因凝胶-口服液主要成分的最优处方为卡波姆-9400.3%,甘油15%,三乙醇胺0.8%,二甲基硅油2%。除高温下会使样品主药含量略有下降外,其他性质均稳定。结论2%盐酸利多卡因凝胶-口服液的制备工艺简便,质地细腻均匀,室温下稳定性好,消泡能力强,符合临床应用要求。

凝胶剂的研究进展及应用概况

凝胶剂是近年来兴起的一种药物新剂型,国外的研究较早、发展较快。国内发展从医院制剂起步,现已有多种凝胶剂获国家批文,展现出凝胶剂更多的优势效用。凝胶剂按基质类型分为亲水性凝胶、亲脂性凝胶和乳剂型凝胶,亲水性凝胶的基质材料目前采用得最多,常见的有卡波姆、壳聚糖、海藻酸钙、羧甲基纤维素钠等。凝胶剂较常采用的给药途径是经皮给药、经口给药、眼部给药、鼻腔给药、阴道给药和直肠给药,不同的给药途径均能收到药物浓度高、作用时间持续的满意效果。随着新技术的应用,还研发出了环境敏感性凝胶、脂质体凝胶、β-环糊精包合物凝胶等新产品,提高了临床疗效。凝胶剂的应用范围还将不断拓宽,前景十分广阔。我国药学研究工作者应在发展化学药凝胶剂的同时,促进中药凝胶剂的发展,将祖国传统医药的精髓发扬光大。

复方曲安奈德乳膏的处方筛选及稳定性考察

目的筛选复方醋酸曲安奈德乳膏处方,建立质量控制标准,并对其稳定性进行初步考察。方法以醋酸曲安奈德和樟脑为主药制备复方醋酸曲安奈德乳膏,用高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德含量;利用单因素试验初步考察醋酸曲安奈德溶液及乳膏的稳定性,进行处方筛选。结果醋酸曲安奈德质量浓度在0.01～0.16 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=5),高、中、低质量浓度的平均回收率分别为101.75%,99.10%,98.83%,RSD分别为1.52%,0.96%,1.61%(n=3)。pH≥7时,醋酸曲安奈德溶液随pH升高、温度升高而降解加速;醋酸曲安奈德乳膏的稳定性可能还受基质稠度、离子强度的影响。结论筛选所得复方曲安奈德乳膏处方合理稳定,生产工艺简便;含量测定方法准确,适用于质量控制。

射干抗病毒口服液和射干抗病毒注射液抗炎作用的比较分析

目的比较射干抗病毒口服液和射干抗病毒注射液的抗炎作用。方法通过二甲苯致小鼠耳廓肿胀实验观察射干抗病毒口服液及射干抗病毒注射液的抗炎作用。结果口服液的高剂量组与注射液的中、高剂量组都可明显抑制二甲苯所致小鼠耳肿胀度(与空白组比较,P<0.05,其中口服液高剂量组P=0.006、注射液中剂量组P=0.004、注射液高剂量组P=0.010)。但射干抗病毒口服液和射干抗病毒注射液的抗炎作用差异无统计学意义(P>0.05)。结论射干抗病毒口服液及射干抗病毒注射液均具有明显的抗炎作用,且口服液与注射液的抗炎作用差异不明显。

补肾抗松丸对绝经后骨质疏松症患者骨密度的影响

目的:观察补肾抗松丸对绝经后骨质疏松症患者骨密度(BMD)的影响。方法:将84例绝经后骨质疏松症患者随机分为2组,观察组42例用补肾抗松丸加碳酸钙片治疗,对照组42例只用碳酸钙片治疗,疗程为6个月。治疗前后检测正位腰椎BMD,取第2-4腰椎BMD平均值,检查设备使用GE Lunar Prodigy型双能X线骨密度仪。结果:BMD与绝经年数的相关性分析显示,用药前两者呈显著负相关(r=-0.254,P<0.05),用药后两者无相关关系(r=-0.159,P>0.05)。观察组BMD自身前后比较显著增加(t=3.976,P<0.01),与对照组比较,差异有显著性(t=3.297,P<0.01;95%CI(0.010,0.042))。结论:绝经后骨质疏松症患者BMD呈逐年下降趋势,补肾抗松丸能逆转这个趋势,单纯服用钙片不能增加其BMD。

高效液相色谱法测定小儿退热凝胶中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量

目的建立同时测定小儿退热凝胶中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用HederaODS-2 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10∶90∶0.03,磷酸调p H至3.7）为流动相,检测波长215 nm。结果对乙酰氨基酚进样质量浓度在0.200 6~2.006 4 g/L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.47%,RSD=1.08%（n=6）;马来酸氯苯那敏在16.16~161.60μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.03%,RSD=1.45%（n=6）。结论该方法简便、快速、重复性好,两组分分离度好,测定结果准确、可靠,可用于小儿退热凝胶的质量控制。

黄柏药材中生物碱类多成分的含量测定

目的建立同时测定黄柏药材生物碱类多成分含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法色谱柱为Waters XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水(含0.02 mol/L磷酸二氢钠)-乙腈(3∶1)等度洗脱,流速为1 m L/min,柱温为30℃,检测波长为345 nm。结果生物碱类成分进样量盐酸小檗碱在0.880 0~13.200 0μg(n=6),盐酸巴马汀在0.003 8~0.060 8μg(n=6),盐酸药根碱在0.003 2~0.051 2μg(n=6)范围内与峰面积线性关系良好;三者平均加样回收率分别为96.23%,98.32%,96.44%,RSD分别为0.38%,0.56%,1.15%(n=6)。结论该法能同时测定黄柏药材中小檗碱、巴马汀、药根碱生物碱类成分的含量,可有效控制黄柏药材的质量。

ZTC1+1-Ⅲ型澄清剂用于白芍提取液澄清工艺的研究

目的采用ZTC1+1-Ⅲ型天然澄清剂对白芍提取液澄清工艺进行优选。方法在单因素分析的基础上,以药液浓度、澄清剂用量、温度作为考察因素,采用正交试验设计法优化澄清条件。结果以吸光度和芍药苷保留率作为指标,确定白芍提取液最佳澄清工艺条件为药液浓度比为1∶10,ZTC两组分用量分别为B组分0.6 mL/g、A组分0.3 mL/g,作用温度B组分为60℃、A组分为40℃时,澄清效果最好。结论ZTC1+1-Ⅲ型天然澄清剂可用于白芍提取液的澄清工艺。

射干抗病毒口服液的质量控制研究

目的研究射干抗病毒口服液的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中射干、茵陈进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中的绿原酸进行含量测定。结果薄层色谱鉴别的色谱斑点清晰、阴性对照无干扰;绿原酸质量浓度在20.30～121.80μg/mL范围内与峰面积具有良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.41%,RSD为1.20%(n=6)。结论该法简便、准确、重复性好,可有效控制制剂的质量。

双乌止痛酊质量标准研究

目的制订双乌止痛酊的质量标准。方法采用薄层色谱法对双乌止痛酊中的制天南星、当归及苯甲酰次乌头原碱进行定性鉴别,同时对制剂中的毒性成分乌头碱进行限量检查;采用高效液相色谱法测定苯甲酰新乌头原碱含量,色谱柱选用Inertsustain C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol/L的磷酸二氢钠(25∶75)为流动相,检测波长为230 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果双乌止痛酊中制天南星、当归及苯甲酰次乌头原碱的定性鉴别专属性强,乌头碱限量测定符合规定;苯甲酰新乌头原碱的检测质量浓度在0.012 44~0.099 52 g/L(r=1.000 0,n=5)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.36%,RSD=2.45%(n=9)。结论该方法操作简单,准确可靠,可用于双乌止痛酊的质量控制。

抑抗灵片质量标准的改进

目的改进抑抗灵片的质量标准。方法用薄层色谱（TLC）法定性鉴别制剂中的当归,建立测定淫羊藿中淫羊藿苷含量的方法。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;含量测定中,淫羊藿苷质量浓度在3.991 86-63.869 76μg/m L范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.46%,RSD为1.07%（n=9）。结论该方法简便,准确,灵敏度高,专属性强,重复性好,可作为抑抗灵片的质量控制方法。

金宝肾片质量标准研究

目的建立金宝肾片的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对金宝肾片中的大黄素进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定金宝肾片中卡托普利及大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,并进行方法学验证。结果大黄素的薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。卡托普利质量浓度在18.964~94.820μg/m L(R2=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为96.97%(n=9);大黄酸、大黄素、大黄酚检测质量浓度分别在2.19~17.52μg/m L(R^2=0.999 9),1.47~11.76μg/m L(R2=0.999 9),6.97~55.76μg/m L(R^2=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为102.91%,103.03%,102.06%(n=9)。结论该质量标准方法可行,专属性强,重复性好,可用于该制剂的质量控制。

儿肾清丸质量标准研究

目的建立儿肾清丸的质量控制标准。方法对方中当归、川芎、赤芍3味药材进行薄层色谱(TLC)法鉴别,同时采用高效液相色谱(HPLC)法对方中丹皮酚进行含量测定。结果 TLC中色谱斑点清晰,专属性强。丹皮酚质量浓度在7.75~124.00μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.04%,RSD为1.73%。结论该方法简便,重复性好,准确可靠,可用于儿肾清丸的质量控制。

胃蛋白酶合剂处方的改进

目的:探讨胃蛋白酶合剂处方中稀盐酸的用量。方法:分别依据《中国医院制剂规范》和《军队制剂规范》的处方,配制稀盐酸用量不同的胃蛋白酶合剂,采用精密酸度计测定pH值。结果:经过理论计算和实际测定,原处方中稀盐酸的用量偏多。结论:《中国医院制剂规范》和《军队制剂规范》中的处方应以质量标准为依据加以改进。

高效液相色谱法测定通塞益脑口服液中α-细辛脑含量

目的建立测定通塞益脑口服液中石菖蒲所含α-细辛脑含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hedera-ODS-2 C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（55：45），检测波长257nm。结果α-细辛脑质量浓度在10．5～105μg／mL范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．49％，RSD为2．45％（n=6）。结论该方法简便、快速、重复性好，分离度好，测定结果准确可靠，可用于通塞益脑口服液中α-细辛脑的含量测定。

反相高效液相色谱法测定烧伤涂膜中黄芩苷含量

目的建立测定烧伤涂膜中黄芩苷含量的方法。方法用薄层色谱法鉴别涂膜剂中的黄芩,用反相高效液相色谱法测定涂膜中黄芩苷含量。结果薄层色谱法鉴定结果满意;黄芩苷质量浓度在0.712～3.00 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.998 2(n=6),平均加样回收率为95.37%,RSD为1.55%(n=6)。结论定性定量方法简便、可靠、重现性好,可作为烧伤涂膜的质量控制方法。

滋肾丸的质量标准研究

目的:制订滋肾丸的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的君药进行定性鉴别,采用紫外分光光度法对其中丹皮酚进行定量研究。结果:丹皮酚在3.6～8.4μg/mL范围内浓度与吸收度呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.85%(n=6),RSD为3.93%。结论:该法稳定可靠,可作为滋肾丸的质量控制依据。