奶及奶制品中糠氨酸检测方法的研究进展

糠氨酸源于美拉德反应的早期产物,并最终经酸水解产生。它间接反映了美拉德反应的程度、赖氨酸营养功能的损失程度和食品受热程度等,被广泛应用于食品的品质评价。虽然糠氨酸在酸水解时的产率仅有30%~40%,但在相同的检测条件下,该产率是稳定的。近40年来,糠氨酸的检测方法研究主要集中于色谱分离系统和检测器的选择与优化,以及酸水解条件对糠氨酸产率的影响。本文针对奶及奶制品中糠氨酸的检测方法,从高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)与检测标准的建立、其他色谱技术或检测器的应用、酸水解条件的研究等方面进行综述,并对目前的主要问题和研究方向进行了展望,为进一步开发更高效、更灵敏、更准确和更稳定的新检测方法提供参考。

酶法在不同乳制品乳果糖检测中的应用研究

为验证酶法在不同乳制品乳果糖检测中的适用性,对生乳、高温杀菌乳、特色乳、乳粉、婴幼儿配方粉等不同乳制品中的乳果糖含量进行了准确度和精密度试验。结果显示,在不同类型乳制品中,酶法测定乳果糖加标回收率均可保持在93.7%~109.7%、RSD在0.1%~13.4%范围内。同时,对市场上118批次不同乳制品进行检测。结果表明,酶法检测乳果糖的适用范围可以拓宽到高温杀菌乳、特色乳、乳粉及婴幼儿配方粉等不同乳制品。为特色乳、乳粉及婴幼儿配方粉的加工工艺评价提供了依据,也为制订乳果糖检测标准提供了数据支撑。

牛奶脂肪酸检测方法的研究进展

牛奶脂肪酸组成不仅与其理化性质和营养品质密切相关,还是评价奶牛健康状况的重要指标。建立准确的定性定量方法,能够全面地了解牛奶脂肪酸组成,有利于奶牛场对奶牛进行饲养管理和乳品加工厂对乳制品进行质量控制。本文针对牛奶脂肪酸分析中的样品前处理技术和仪器检测技术进行了综述,对比了不同检测方法的优缺点,为建立牛奶脂肪酸高通量、高灵敏度的分析方法提供参考。

超高效液相色谱-串联质谱法测定羊奶中5种阿维菌素类药物残留的研究

为了建立同时测定羊奶中5种阿维菌素类药物(avermectins, AVMs),包括阿维菌素(AVM)、伊维菌素(IVM)、多拉菌素(DOR)、埃玛菌素(EMM)、埃普利诺菌素(EPR)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,试验采用乙腈提取羊奶样品中的AVMs,提取液用C_(18)固相萃取柱净化后经C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)在多反应离子监测(MRM)模式下同时测定5种AVMs,并用基质标准曲线回归方程定量,考察所建立方法的准确度和精密度,评价5种AVMs在6批不同来源羊奶中的基质效应,同时应用建立的方法检测10批鲜羊奶样品中5种AVMs。结果表明:IVM和EMM在0.5~50μg/L范围内以及AVM、DOM和EPR在2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均达到0.999 6以上;方法的检出限为0.2~1.0μg/kg,定量下限为0.5~2.0μg/kg。羊奶基质中IVM和EMM在0.5,2,5μg/kg加标水平以及AVM、DOM和EPR在2,8,20μg/kg加标水平下,5种AVMs的回收率在73.5%~108.0%范围内,批内和批间相对标准偏差均小于15.0%。5种AVMs的基质效应均控制在85.0%~115.0%之间,基质效应差异不明显。试验建立的超高效液相-串联质谱法对10批鲜羊奶样品的检测结果与秦皇岛出入境检验检疫局的检测结果一致,仅从1份样品中检出IVM残留量为13.4μg/kg,其他样品均未检出AVMs残留。说明试验建立的方法简单、稳定、可靠,可用于羊奶中AVMs残留的检测。

二噁英的理化性质及在乳中污染的研究进展

对二噁英的理化性质、二噁英的毒性、乳中二噁英的污染水平和污染特征、二噁英的限量进行了综述,旨为开展我国生乳中二噁英污染水平和污染特征的研究及对健康风险评估提供借鉴。

糠氨酸标准溶液的储存稳定性以及盐酸浓度对牛奶中糠氨酸检测结果的影响

本试验旨在研究糠氨酸标准溶液的储存稳定性以及牛奶前处理过程中盐酸浓度对糠氨酸检测结果的影响。试验1:分别用3.0、1.0和0.1 mol/L盐酸配制不同浓度糠氨酸标准溶液(1和5 mg/L),并分别放置于-20、4℃和室温(25℃)下,于第1、3、5、8、10、12、14、15、17和21天采用超高效液相色谱法测定糠氨酸含量(每个处理设3个平行),分析糠氨酸标准溶液在不同储存条件下的稳定性。试验2:设置11种不同浓度的盐酸,水解牛奶后测定糠氨酸含量,每个浓度设4个平行,试验独立重复3次,分析盐酸浓度对牛奶中糠氨酸检测结果的影响以及结果的重复性。结果表明:1)0.1和1.0 mol/L盐酸配制的糠氨酸标准溶液不稳定,3.0 mol/L盐酸配制的糠氨酸标准溶液稳定性较好,可于-20、4℃和室温条件下保存21 d。2)盐酸浓度显著影响牛奶水解效果(P<0.05),当水解液中盐酸浓度达到9.17 mol/L时糠氨酸可以完全游离出来,检测结果重复性比较好。因此,建议用3.0 mol/L盐酸配制糠氨酸标准溶液,于4℃保存,21 d内使用;水解牛奶所用盐酸浓度应使牛奶水解液中盐酸浓度至少达到9.17 mol/L。

冻干羊奶中伊维菌素基体标准物质的研制

为了研制冻干羊奶中伊维菌素基体标准物质,向泌乳羊皮下注射伊维菌素,目标羊奶经混合、分装、预冻干、冻干等步骤,制得一批冻干羊奶中伊维菌素自然基体标准物质。所得样品经均匀性和稳定性检验后,由8家实验室协同定值,并评估其不确定度。结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,其特性值和不确定度(以羊奶计)为(15.3±1.0)μg/kg,k=2。使用该方法制备的标准物质符合标准规定,满足生鲜羊乳中伊维菌素检测过程中质量控制和方法验证的需求。

不同保存条件和处理方式对生乳中硫氰酸钠含量的影响

[目的]探究不同保存条件和处理方式对生乳样品硫氰酸钠含量的影响。[方法]将生乳样品分别设置不同处理,包括保存条件处理(—20℃冷冻保存1、7和30 d, 0~6℃冷藏保存4、8、24和48 h)、解冻温度处理(冻存24 h后,于25、40、60℃3个温度下解冻)、解冻次数处理(冻存24 h,于40℃水浴分别解冻1、3、5次)、防腐剂(硫氰酸钠、重铬酸钾、叠氮钠、溴硝丙二醇、甲醛)处理,然后进行样品中硫氰酸钠检测,结果通过单因子方差分析、主成分分析和回收率分析,探究不同处理对生乳中硫氰酸钠含量的影响。[结果]冷冻保存1、7和30 d后乳中硫氰酸钠含量无统计学差异(P>0.05),回收率为97.4%~103.1%。冷藏保存4、8、24和48 h后乳中硫氰酸钠含量呈现先降低后升高的趋势,回收率在94.5%~102.1%。冻存24 h后,3个不同解冻温度的乳中硫氰酸钠含量无统计学差异(P>0.05),回收率为97.8%~99.0%。冻存后分别解冻1、3、5次的结果显示,乳中硫氰酸钠含量随解冻次数的增加而降低,检测回收率为95.3%~101.8%,在可接受范围。添加不同防腐剂的乳中硫氰酸钠含量存在显著差异(P<0.05),其中添加硫氰酸钠作为防腐剂会导致结果偏高,添加溴硝丙二醇会导致测定结果偏低,添加甲醛会导致硫氰酸钠未检出。[结论]硫氰酸钠样品采集后在0~6℃冷藏保存48 h内,—20℃冷冻保存30 d内,解冻温度低于60℃,解冻次数少于5次时,不会对生乳中的硫氰酸钠含量产生影响,使用防腐剂保存时可选择叠氮钠或重铬酸钾不会对样品中硫氰酸钠含量产生影响。

霉菌毒素对肠道紧密连接蛋白的影响及其调控机制

霉菌毒素是由青霉菌、曲霉菌和镰刀菌属产生的具有毒性作用的次级代谢产物,由于其在各种食物和饲料中的普遍存在性,引起了人们的广泛关注。目前霉菌毒素的风险评估主要集中在其肾脏毒性、肝脏毒性、免疫毒性、基因毒性和潜在致癌性等方面。近年来,霉菌毒素的肠道毒性受到了研究者的广泛关注,肠道紧密连接作为肠道屏障的重要组成部分,在霉菌毒素诱导的肠道毒性中发挥了重要的作用,且越来越多的研究表明了肠道紧密连接损伤与肠毒性的密切相关性。不同的细胞和动物试验均表明,霉菌毒素损伤紧密连接,破坏肠道屏障的完整性并诱发肠道毒性。本文就几种主要的霉菌毒素(玉米赤霉烯酮、伏马菌素、黄曲霉毒素、赭曲霉毒素以及脱氧雪腐镰刀菌烯醇)对紧密连接的损伤作用进行系统地论述,旨在为霉菌毒素的总体风险评估提供理论依据。

不同储运条件对UHT灭菌乳中糠氨酸含量的影响

研究了不同储运条件对UHT(Ultra High Temperature treated)灭菌乳中糠氨酸含量的影响。将UHT灭菌乳分别储存于冷冻条件(-20℃储存6个月)、冷藏条件(4℃储存6个月)、室温条件(25℃储存5个月),模拟夏季高温条件(37℃储存3个月后25℃储存2个月)和模拟高温长途运输条件(65℃储存6 d后25℃或37℃储存5个月),定期检测UHT灭菌乳中糠氨酸含量,探索不同储存条件对UHT灭菌乳中糠氨酸含量的影响。本试验得出,冷冻条件和冷藏条件下,UHT灭菌乳中糠氨酸含量无显著变化(P>0.05);室温条件、模拟夏季高温条件和模拟高温长途运输条件下,UHT灭菌乳中糠氨酸含量均有显著增长(P<0.05)。

亚洲和欧美地区霉菌毒素及其暴露风险分析

霉菌毒素是一种由霉菌产生且广泛存在于食物的有毒次级代谢产物,是膳食质量安全的重要危险因子之一,严重威胁了人类和动物的健康。本文主要对亚洲和欧美地区中几种主要的霉菌毒素毒性及暴露量进行系统的论述,指出亚洲地区膳食中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀烯醇均可能存在风险;欧美地区为黄曲霉毒素和脱氧雪腐镰刀烯醇。亚洲和欧美地区膳食中黄曲霉毒素及脱氧雪腐镰刀烯醇应该重点关注。通过对比发现欧美地区霉菌毒素暴露的风险小于亚洲。