HPLC法测定硫酸卷曲霉素原料及其制剂中4个组分含量及有关物质

目的： 建立高效液相色谱法测定硫酸卷曲霉素原料及制剂中4个组分含量及有关物质。 方法： 采用Agela Venusuil XBP C18（L）（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相A为0.2 mol·L^-1磷酸二氢钾＋0.015 mol·L^-1的己烷磺酸钠溶液（用磷酸溶液调节pH至2.3）-乙腈（93：7），流动相B为0.2 mol·L^-1磷酸二氢钾＋0.015 mol·L^-1的己烷磺酸钠溶液（用磷酸溶液调节pH至2.3）-乙腈（90：10），梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，柱温25 ℃，检测波长为268 nm。 结果： 硫酸卷曲霉素含量测定，4个组分浓度在0.20-4.02 mg·mL^-1内线性关系良好，制剂的平均回收率（n=9）为99.5%，定量限为0.03 μg；有关物质测定，硫酸卷曲霉素4个组分浓度在0.0086-0.0630 mg·mL^-1内线性关系良好，检出限为0.01 μg；各杂质与硫酸卷曲霉素4个主成分色谱峰能完全分离。 结论： 经方法学验证，该方法可用于硫酸卷曲霉素原料及其制剂的质量控制。