β-环糊精交联树脂富集石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的铂

提出了β-环糊精交联树脂富集,石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品的铂的分析方法。考察了温度、盐酸浓度以及粒度等对β-环糊精交联树脂富集铂的影响。用硫脲作为洗脱剂,加入抗坏血酸作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定,检出限为0.043mg/L,精密度(C=0.35mg/L,n=5)为8.86%,特征质量为6.70pg,结果令人满意。

金刚石表面化学镀预处理研究

针对金刚石表面化学镀预处理过程中的粗化、亲水处理以及敏化、活化等进行了深入研究。研制了一种强酸性和强氧化性溶液，对金刚石表面具有极好的亲水和粗化功效。提出了一种盐基性胶体钯配方，对金刚石表面具有良好的敏化活化效果。采用该预处理工艺。

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量铍

研究了用富氧空气乙炔火焰原子吸收光谱法测定铍的分析方法。当空气流量为6.0L·min-1,氧气流量为4.2L·min-1,乙炔流量为7.4L·min-1时铍有较高的吸光度。在2.5%的8羟基喹啉介质中,能较好地消除基体干扰且有一定的增感作用。方法的检测限为0.006μg·mL-1,测定精密度RSD为4.69%,测定地质标准物质中铍的结果与鉴定值吻合。

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钒

利用测试液中当铝离子浓度超过钒离子浓度两倍以上,铝对钒的吸收信号增感基本恒定,且能较好地克服其它元素的化学干扰,建立了富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量钒的方法。方法的检出限LD为0.33mg/L。应用于国家一级地质标准物质中痕量钒的测定,结果与标准值相符。对GBW07303水系沉积物样品测定6次, w(V)=119.0μg/g,RSD为4.5%。

黄铁矿作为锂电池正极材料的电化学性能

对天然黄铁矿进行深加工后获得平均粒径为13μm,w(Fe)、w(S)分别为45.30%、50.95%的超微细黄铁矿粉,并以高级脂肪酸盐对其进行改性,采用TG/DSC、XPS及XRD对粉体进行了表征。XRD和TG/DSC分析表明粉体主要物相为黄铁矿FeS2,表面包覆着有机改性剂;XPS分析结果表明,改性前后黄铁矿表面S分别以SO42-和[S2]2-形式存在,而Fe均以Fe3+形式存在。对粉体试样进行电化学阻抗谱、恒电流放电测试和循环伏安测试,结果表明,改性黄铁矿具有较小的电荷转移电阻和较好的导电性;常温下以0.354A电流放电,截止电压为0.5V,改性黄铁矿的放电电位平台为1.44V,放电比容量达850mAh/g,接近理论容量890mAh/g。

掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镱

提出掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镱的新方法。使用磺基水杨酸作保护剂消除铝对镱的挥发原子化干扰,KC1作消电离剂消除镱的电离干扰。方法的检出限为0.0042mg·L-1。应用于测定地质标准样品中痕量镱,结果与标准值相符,对GBW07302试样测定8次,RSD为5.41%。

Shape V 7.1软件在结晶化学单形绘制及单形推导中的应用

Shape是一款可灵活处理晶体结构的软件。结合教学实践,介绍了Shape V7.1在结晶化学中单形推导方面的使用过程及技巧。文中列举了对称型L22P和对称型3L44L36L29PC晶类推导单形实例,以演示此过程。通过Shape软件的使用使传统教学过程更有吸引力、更有效,使学生在实习过程中,能够更好地理解对称要素、对称要素的组合规律、各单形的推导等,有效提高学习效率。

掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的镓

研究了掺氧空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定镓的方法，优化了实验条件，选择了最佳的观察高度、氧气流量和乙炔流量，提高了测定的灵敏度，并可较好的抑止空气－乙炔火焰中共存离子的干扰，方法的特征浓度达到0.40μg/mL/1%吸收，相对标准偏差为3.65%，该法快速、简便、准确，适合一般地质样品中镓的测定。

非常规有机化学反应介质简介

基于绿色化学理念，简要介绍了水、超临界流体、离子液体、氟相介质等作为非常规有机化学反应介质的研究进展。

实验技术队伍建设的现状分析与对策

通过对校内及校外一些兄弟院校的走访以及文献资料的查阅,找出了我校教学实验室实验技术队伍建设中存在的问题和差距,并在此基础上提出了相应的对策建议:建立和完善激励机制,以调动实验技术人员的工作积极性;适当调整职称评聘标准;每年新引进博士毕业生充实到实验技术岗位并在工作上委以重任;建立实验技术岗位安全培训准入制度,对全校实验技术及相关人员进行"实验室安全"和"实验室管理学"方面的专项培训;选派工作骨干参加有关实验技术和实验教学的研讨,提高队伍综合素质。

竹山和马鞍山绿松石微量元素和稀土元素特征

对竹山和马鞍山两地绿松石的微量元素和稀土元素特征作了对比研究,同时分析了两地绿松石矿物特征和结构特征。采用X射线能谱、电感耦合等离子体质谱、X射线衍射、红外吸收光谱和扫描电镜等测试技术对竹山和马鞍山地区的绿松石样品进行岩石矿物学特征分析。结果表明,竹山与马鞍山地区绿松石在微量元素的含量上存在较大的差别,但主成分含量基本一致;两地区绿松石的稀土元素均富集重稀土,二者的稀土配分模式图出现镨反向,马鞍山地区的绿松石表现出铕负异常;马鞍山绿松石的结晶程度优于竹山县绿松石。该方法对绿松石产地划分的研究具有应用价值。

超细重质碳酸钙粉表面改性与充填聚丙烯试验研究

重质碳酸钙粉是一种普通的无机非金属填料，经过超细粉碎和改性，可以将其变成一种性能优越的功能填料。本文选用鄂西生产的超细重质碳酸钙粉为试验物，对其表面改性的试验方法、改性剂选择及用量、改性条件及改性效果等方面进行了一定探讨。分别采用了表面化学包覆法的干法和湿法两种改性方法对超细重质碳酸钙进行了改性。用表面改性偶联剂中的金属酯偶联剂和硅烷偶联剂，按不同剂量进行不同条件多组改性实验，使超细重质碳酸钙粉由亲水变为疏水。通过对改性前后的超细重质碳酸钙粉体的白度、粒度等性能及红外光谱特征的对比和评价，确定了超细重质碳酸钙粉表面改性的较优方案。最后将不同改性剂处理的超细重质碳酸钙粉按一定比例充填在聚丙烯塑料中，利用复合成型工艺制成聚丙烯复合塑料。经过塑料性能对比试验研究。

野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅳ.砷和镉的微珠比色测定

介绍了微珠比色测定砷和镉的野外现场快速分析方法。微珠比色法测砷以钼酸铵为显色剂,在HNO3介质中,As(Ⅴ)与钼酸铵生成砷钼杂多酸,再用SnCl2还原生成砷钼蓝,硅、磷、锗干扰测定,可进行萃取加以分离,检出限为10ng,RSD(n=21)为13.3%。微珠比色法测镉以2-吡啶偶氮-2-萘酚为显色剂,锌、钴、铜等20多种离子干扰测定,可加入二安替比林甲烷-三氯甲烷进行萃取,加以分离,检出限5ng,加标回收率为100%～106%,RSD(n=21)为3.0%。对国家一级标准物质中痕量砷和镉进行测定,结果与标准值相符。

方解石型重质碳酸钙的表面改性及其在橡胶中的应用研究

作者对方解石型重质碳酸钙进行了表面改性及其在橡胶中的应用试验研究，研究表明，重质碳酸钙的粒度组成、矿浆浓度、改性药剂种类及用量和改性时间等均对改性效果有重要的影响。通过对改性效果的预先评价，确定了最佳的改性工艺条件。在橡胶中的应用试验显示，改性重质碳酸钙充填橡胶制品的性能良好，其应用前景广阔。

离子交换分离富集HG-AFS法测定土壤水溶态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

选用D296阴离子交换树脂分离富集土壤水溶态无机硒,研究了分离富集Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的实验条件。分别用体积分数为0.1%和10%HCl洗脱土壤水溶态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),然后用HG AFS对其进行测定,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的RSD(n=7)分别为4 3%和1.4%,检出限分别为0.22μg L和0.13μg L。

电感耦合等离子体质谱准确测定单斜辉石中稀土元素

采用密闭酸溶ICP-MS研究了单斜辉石中稀土元素准确分析方法。以基体匹配的混合标准溶液为外标校正溶液;利用115In-103Rh双内标校正系统;并通过单个稀土元素及钡的氧化物、氢氧化物的测定,计算出等效干扰浓度进行校正,从而有效地抑制了分析信号的漂移、基体效应及多原子离子干扰。通过对4个标准参考物质的分析,测定结果与推荐值一致。该法应用于4个单斜辉石样品分析,方法检出限为0.7~2.5 ng.L-1,RSD≤10%(n=5)。

YVO4：Sm3＋红色发光材料的熔盐法合成与光谱性能

采用熔盐法合成了YVO4∶Sm3+红色发光材料.用X射线粉末衍射对其结构进行表征,证实样品为具有锆石结构的YVO4相;测定了样品的激发与发射光谱;分析了不同的掺杂浓度和烧结温度对样品发光强度的影响.研究结果表明,采用熔盐法合成的样品均可以产生Sm3+的特征发射,但是与其它方法相比,熔盐法合成样品位于647 nm处Sm3+的4G5/26-H9/2发射明显得到加强,从而使得样品发出明亮的红光,而不是其它合成方法获得的橙色光.当掺杂浓度为1%(摩尔分数)且在500℃下烧结5 h后,熔盐法得到的YVO4∶Sm3+荧光粉的发光强度最大.

微晶白云母/聚丙烯酸钠高吸水保水功能材料的研制

以微晶白云母的超细粉体与丙烯酸为主要原料,采用溶液聚合法制备了微晶白云母/聚丙烯酸钠高吸水保水功能材料.实验结果表明,当微晶白云母添加量为单体质量的100%,丙烯酰胺用量9%,引发剂用量0.15%,交联剂用量0.08%,中和度100%,反应温度60℃时,该材料吸水性能最佳,吸蒸馏水倍率311g.g-1,吸自来水倍率158g.g-1,吸生理盐水倍率47g.g-1,吸0.1%CaCl2倍率41g.g-1,同时该材料具有良好的保水性能.

菌藻类繁盛:晚泥盆世大灭绝的疑凶?

广西桂林杨堤剖面的地球化学数据显示晚泥盆世弗拉期末—法门期海平面波折上升、水体从富氧变为贫氧,同时无机、有机碳同位素(δ13Ccarb和δ13Ckerogen)分别从+0.43(‰V-PDB)→+3.54(‰V-PDB)和-29.38(‰V-PDB)→-24.14(‰V-PDB),可以与北美、欧洲等地进行对比.通过对海平面变化、缺氧程度分析,并结合岩石薄片,我们认为这种快速正向波动是由以菌藻类生物为主要生产者的海洋生产力迅速增加引起的.镜下观察发现,F-F大灭绝中菌藻类不但未受影响反而更加繁盛.与之相对应,对营养盐P及菌藻类生长刺激元素Fe、Zn的研究也发现在晚弗拉期出现几次含量突增.更值得注意的是其来源主要由陆地输入,这就印证了晚泥盆世陆生植物大规模繁盛使得生物化学风化盛行,导致地表径流向陆表海输送的营养物质增加改变了海洋化学环境,富营养化的海水使菌藻类繁盛并造成其他生物灭绝的假说.

坡缕石提纯和改性及其在NBR中的应用研究

对坡缕石进行提纯和改性 ,考察多种改性坡缕石对NBR胶料性能的影响。结果表明 ,提纯后坡缕石的质量分数达到 0 93 ,平均粒径仅为 0 92 μm ;硅烷偶联剂KH 5 60对坡缕石的改性效果较好 ;与填充未改性坡缕石相比 ,填充改性坡缕石NBR胶料的物理性能普遍提高 ;改性坡缕石在NBR中可替代炭黑N3 3 0。改性提纯坡缕石的价格仅为炭黑N3 3 0的 1/ 5～ 1/ 4。