加速溶剂萃取-在线净化-气相色谱-质谱法测定土壤中多氯烃类化合物

以土壤中六氯环戊二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷为研究对象,采用加速溶剂萃取法进行在线净化和萃取,用气相色谱-质谱法测定。将土壤样品10g与石英砂20g混合均匀后,加入到装有氟罗里硅土粉1g和石墨炭黑粉0.2g的萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(4+1)混合液为萃取剂进行萃取。考察了萃取温度、萃取剂、分散剂和土壤pH、TOC等因素的影响,分析了在线净化和离线净化的差异以及复合净化的优势。应用该方法对3个不同土壤样品进行测定,回收率在72.3%~89.0%之间,相对标准偏差(n=7)为7.4%~13%。

固相膜萃取-膜上超声衍生法测定水中酸性有机物

建立了固相膜萃取-超声衍生-负化学源质谱测定水中芳香酸和酚酸的方法。取水样500 mL,用H3PO4(1∶1,V/V)调至pH≈3,使水样以约200 mL/min流速经过聚苯乙烯-二乙烯苯(SDB-XC)萃取膜。将除去水分后的膜片移入衍生瓶中,加入丙酮溶剂2 mL、10%五氟苄基溴溶液200μL和10%K2CO3溶液30μL,利用超声技术对膜片上的酸性有机物进行洗脱和衍生。超声水浴温度为60℃、时间为30 min、功率为60%。以HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为分析柱,采用负化学源质谱在11 min内完成衍生物的检测。结果表明,方法在2.5~200μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数r2>0.99,检出限低于1.0μg/L。不同基质、不同浓度的加标回收率在70%~110%之间;相对标准偏差在3.3%~10.7%之间。

固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生法分析水中不同极性农药残留

建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生-气相色谱质谱方法.在样pH≈3时,采用C8固相萃取膜,10 min可完成1000 mL水中两类化合物的萃取;将膜片置于反应瓶中,加入2 mL丙酮溶剂和衍生试剂,对杀虫剂进行超声洗脱、对除草剂进行洗脱衍生.其洗脱、衍生时间为30 min.以HP-5MS（30 mx0.25 mmx0.25 μm）为分析柱,采用负化学源技术在10 min内完成两类物质的检测.由于衍生试剂与酸性除草剂是特定的官能团之间的反应,并且衍生时间较短,因此杀虫剂的回收率不受影响.方法实现了不同极性有机物的同时萃取、同时检测.在10～250 μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数R2＞0.9978,检出限＜1.0 μg/L.不同基质、不同浓度的加标回收率在88％～ 107％之间;相对标准偏差在3.6％～9.7％之间.

加速溶剂萃取-气相色谱测定土壤中有机磷农药

提出了气相色谱法测定土壤中8种有机磷农药含量的方法。样品以水为分散剂、丙酮-二氯甲烷(1+4)混合溶剂为萃取剂,经加速溶剂萃取仪在60℃静态萃取5 min。采用DB17色谱柱分离,火焰光度检测器测定有机磷农药。8种有机磷农药的检出限(3S/N)在3.0～7.2μg·L^(-1)之间。以土壤样品为基体,进行加标回收试验,回收率在73.3%～110%之间,相对标准偏差(n=7)在5.9%～15%之间。