声化学胺化法合成TATB

为考察声化学胺化法合成1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)的应用前景,以1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯(TCTNB)和氨水为原料,用声化学胺化法合成了TATB,考察了超声波作用方式对TATB粒径的影响。得到的目标产物TATB的质量分数达到97%以上,产率达到90%。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、X射线衍射及元素分析鉴定了TATB的结构。DSC测定其分解点为383.8℃;激光粒度仪测试其粒径,由探头式超声波得到的TATB平均粒径为2.46μm,由水槽式超声波得到的TATB平均粒径为14.07μm;氧瓶燃烧法测得TATB中氯质量分数低于0.2%。各项指标均达到了TATB国军标要求。声化学胺化法制备TATB反应条件温和、粒径可控、能耗低、基本排除了安全隐患。

高相对分子质量聚丁二酸丁二醇酯的合成与表征

以丁二酸和丁二醇为原料，十氢萘为溶剂，在140—200℃反应12—14h，进行直接聚合，合成了高相对分子质量聚丁二酸丁二醇酯（PBs）。用FTIR和1HNMR确定了产物为预期化学结构。考察了6种催化剂的催化效果，结果表明，催化剂的催化效果按SnCl2〉Ti（OBu）4〉Ti（iOPr）4〉Sn（Oct）2〉Zn（Ac）2≈p-TS顺序递减．SnCl2具有最高的催化效率，以它为催化剂得到的PBS数均相对分子质量达到79000，产率达到96．0％。当PBS的数均相对分子质量达到40000以上时，具有很好的力学性能，拉伸强度达到35MPa，可代替通用塑料。PBS具有良好的生物降解性能，在45d时生物降解量达到49％，可用作生物降解材料。