电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量及分量

采用硫酸铵溶液提取离子型稀土原矿试样中离子相稀土,以硫酸铵溶液为基体配制校准系列溶液,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中离子相稀土总量及分量的方法。实验表明:对于10.00g离子型稀土矿试样,加入100mL 50g/L硫酸铵溶液振荡15min后放置30min可有效提取出离子相稀土;采用5.0g/L硫酸铵溶液进行校准系列溶液的基体匹配,选择103 Rh-185 Re双内标可有效校正硫酸铵的基体效应及仪器信号的漂移影响;选择合适的同位素消除了可能存在的质谱干扰。在最佳条件下进行测定,15个稀土元素的校准曲线在10.0~100.0μg/L范围内线性相关系数均大于0.999 91,方法检出限在0.10~0.66μg/g之间。方法应用于不同离子型稀土矿区中离子相稀土总量及分量的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~5.2%之间,回收率在98%~104%之间。

改进化学顺序提取-电感耦合等离子体质谱法应用于铅锌尾矿中铜铅锌镉镍的化学形态分析

采用改进化学顺序提取（BCR）法提取铅锌尾矿样品中铜、铅、锌、镉和镍等重金属元素的可交换态（F1）、可还原态（F2）、可氧化态（F3）和残渣态（F4）四种形态,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了铅锌尾矿中铜、铅、锌、镉和镍的各元素总量及各元素不同形态含量。研究结果表明：各元素不同形态的方法检出限在0.012～0.85mg/kg之间,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=5）在2.1%～9.9%之间;各元素所有形态量的总和与各元素测得总量的比值在88.1%～101.2%之间。这说明实验所用的形态分析方法适用于铅锌尾矿中铜、铅、锌、镉和镍的形态分析。采用实验方法对3个铅锌尾矿样品进行分析测定,结果表明铜、铅、锌、镉和镍的化学形态中残渣态含量最大,占各元素总量的30%及以上;铅和锌含量分布从高到低的顺序依次为F4、F2、F1、F3,铜和镍为F4、F3、F2、F1,镉为F4、F1、F3、F2。实验方法可为铅锌尾矿区中重金属元素的综合利用、环境影响评价及环境治理提供重要参考信息。

电感耦合等离子体质谱法测定铜矿区20种植物中的金银

采用灰化-王水处理试样,选取103 Rh和203 Tl作为测定107 Ag、109 Ag和197 Au的内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱法测定铜矿区栓皮栎等20种植物中金和银的方法。所建立方法用于不同矿区植物样品的分析,相对标准偏差(n=5)为9.05%～0.85%,加标回收率在93.6%～101.6%之间,Au和Ag检出限分别为0.048和1.06ng.g-1。该方法简便、准确,适用于铜矿区植物中金和银的测定。测定结果表明,矿区中金和银含量因不同植物而存在较大差异,变动范围为Au:0.18～0.99ng.g-1,Ag:282～2 150ng.g-1,其中凤尾蕨、芒萁和长叶实蕨中Ag具备地球化学异常特征,可作为找矿有效指示的植物。

微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法.确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法.应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量.方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5％～14.1％,加标回收率在90.0％～102.0％.结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求.

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿石中的14种组分

采用熔融制样,以X射线荧光光谱法(XRF)实现了同时测定锰矿石中Mn、TFe、SiO_2、Al_2O_3、K_2O、Na_2O、CaO、MgO、BaO、TiO_2、P、Cu、Zn、Ni等14种主次量组分。选择锰矿石国家标准物质、人工合成混合标样以及化学定值样品,通过灼烧减量校正建立校准曲线,解决了各类锰矿石中的多种组分的测定问题。探讨和分析了影响熔融条件的各种因素,获得了最佳的制备条件:样品与Li_2B_4O_7-LiBO_2混合熔剂稀释比例为1∶20,加入0. 10 g NH_4Br作脱模剂,0. 30 g NH_4NO_3作氧化剂,于700℃预氧化5min,1 100℃熔融时间8 min制备玻璃熔片。对锰矿石样品进行精密度考察,除了低含量的Na_2O的相对标准偏差(RSD,n=12)为8. 93%外,其他各组分测定结果的相对标准偏差均小于5%。将本文方法用于锰矿石样品的测定,结果与样品湿法测定值相一致。