新型漆酚基异羟肟酸衍生物的合成及HDAC抑制活性研究

以漆酚为原料,通过对其邻二酚羟基进行醚化反应,在其侧链尾部引入异羟肟酸基团,在苯环或脂肪链引入硝基、羟基等官能团,合成了3种新型亚甲基醚漆酚异羟肟酸衍生物,分别是亚甲基醚漆酚异羟肟酸(化合物1)、8'-羟基亚甲基醚漆酚异羟肟酸(化合物2)和6-硝基亚甲基醚漆酚异羟肟酸(化合物3)。用1 H NMR,13C NMR和MS等方法对所合成的化合物进行结构表征。采用分子对接研究了化合物与组蛋白去乙酰化酶-2(HDAC2)的作用模式,结果表明:3种化合物均能很好地与HDAC2的活性口袋结合,可与氨基酸(His145、Tyr308、Glu103和Asp104等)残基形成氢键相互作用,并能与活性口袋底部的Zn^2+形成稳定螯合。采用试剂盒AK-501检测化合物对HDAC2的抑制活性,结果表明:化合物2和3对HDAC2的抑制效果要优于化合物1,其半数抑制质量浓度(IC50)值和阳性药SAHA(0.20 mg/L)的相当,化合物1,2和3对HDAC 2的IC 50分别为0.33,0.29和0.24 mg/L。

稻壳炭气化制取富氢气体及富硅材料的研究

稻壳是稻谷加工的剩余物,稻壳炭是稻壳热解得到的副产物;稻壳炭中富含碳和二氧化硅,与水蒸气反应可以得到富氢气体,同时得到富含二氧化硅的稻壳灰副产物,具有与硅灰相媲美的高硅火山灰活性,可以作为高性能的无机材料、建筑材料、吸附材料及催化剂载体等高附加值的产品加以利用。为获得富氢气体及富硅材料,以热解副产物稻壳炭为原料,在固定床反应器中以水蒸气为气化剂气化制备富氢气体,探究稻壳炭的气化反应特性及气化产物分布与温度的关系,调控不同温度条件下的稻壳炭气化反应,通过生成气的组分分析及灰分生成率研究了气化温度对富氢气体产率、组分分布的影响;研究了稻壳炭气化固体剩余物稻壳灰的特性,对其进行SEM、XRD等表征,分析了其主要成分、表面结构等,研究反应温度对稻壳灰材料结构的影响。研究结果表明,反应温度的增加使气化产气率、产氢率及炭转化率均增加,950℃为最佳产气反应温度,产气率为2.1 L/g生物质,产氢率达到107.91 g/kg生物质,炭转化率为81.83%;气化固体剩余物稻壳灰的结构性质的变化趋势,则是反应温度越高,剩余物稻壳灰的灰分含量越高,SiO 2含量也越高,但其片层结构破坏程度越严重,同时其中更多的无定形SiO 2形成结晶,850℃以上则SiO 2更容易以晶体形式存在。

烯丙基酯型腰果酚光固化单体的合成与性能研究

由腰果酚与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)反应合成了烯丙基酯-Ⅰ型腰果酚(GMA-C)光固化单体,再进一步与甲基丙烯酸酐(MAA)反应合成了烯丙基酯-Ⅱ型腰果酚(MAA-GMA-C)光固化单体,并采用FT-IR、1 H NMR和13 C NMR表征了产物化学结构;研究了烯丙基酯型腰果酚光固化单体的紫外光固化特性、固化后漆膜的机械性能和耐化学介质性能。研究结果表明:烯丙基酯型腰果酚经紫外光辐照40 s可固化成膜,紫外光固化后的漆膜铅笔硬度最高可达4H、附着力2级,并具有较好的耐水、耐乙醇、耐盐水和耐酸性能。

亚硫酸处理双组分豆粕胶黏剂的应用性能研究

以豆粕粉为主要原料,采用常温复配手段制备双组分豆粕胶黏剂,分析了亚硫酸添加量对胶黏剂的物理性能、固化黏弹性能及其制备的胶合板胶合强度的影响,并通过FT-IR对亚硫酸处理制得的双组分豆粕胶进行了结构表征。研究结果表明:亚硫酸能够降低胶黏剂体系的黏度,且当亚硫酸添加量为6%时,双组分豆粕胶黏剂的黏度和pH值适中,红外表征显示亚硫酸的加入能够促进蛋白质水解,暴露更多的活性基团。在120~150℃范围内,固化交联程度较高,固化黏弹性能较优,且用其制备的三层胶合板可满足国家标准Ⅰ类和Ⅱ类胶合板的要求,胶合强度分别达到了1.02 MPa(100℃)和1.24 MPa(63℃)。

十一烯酸基乳化剂制备及应用研究

利用十二醇(DA)与十一烯酸(UA)/马来酸酐(MAH)共聚物通过酯化反应制备了UMA-DA聚合物,并将聚合物作为乳化剂用于UA与甲基丙烯酸甲酯(MMA)的乳液聚合中。FT-IR分析表明:DA中的羟基与UMA共聚物中的酸酐发生了反应。1H NMR结果表明:在δ3.2~3.4处有明显的—O—CH2—质子信号,表明成功制备了UMA-DA共聚物。通过表面张力法对UMA皂化物的临界胶束浓度(CMC)值进行了测定,UMA-DA的CMC值为9.6 g/L,此时表面张力γCMC为23.04 mN/m,UMA-DA的γCMC值要远低于纯水(71.97 mN/m)。在乳液聚合时,随UMA-DA用量的不断增加,乳液粒径和粒径分散系数(PDI)增大,凝胶率逐渐减小。当自制乳化剂UMA-DA用量为总单体的10%且UA与MMA质量比10∶90时乳液较为稳定,总单体转化率为98.1%。

γ-戊内酯/水复合溶剂体系中金属硫酸盐催化半纤维素定向转化制备糠醛

以廉价金属硫酸盐为催化剂,在γ-戊内酯/水复合溶剂中催化半纤维素定向转化制备糠醛,糠醛得率高达50.2%,半纤维素液化转化率达95.5%。在γ-戊内酯/水复合溶剂中,以金属硫酸盐为催化剂进一步研究了直接催化木质纤维生物质原料玉米芯和竹粉定向转化制备糠醛,其中糠醛得率分别达39.5%、29.7%,木质纤维原料液化转化率分别达86.5%、80.5%。

左旋海松酸的分离及其理化数据测试

采用胺化法从松脂中分离左旋海松酸,然后利用超声波辅助左旋海松酸粗品重结晶进行纯化,通过单因素和正交试验优化左旋海松酸分离的工艺条件,得到的最佳工艺条件为:无水乙醇用量20mL(1 g左旋海松酸),结晶温度0℃,超声波频率为53 kHz,重结晶次数为2次,此条件下得到的左旋海松酸纯度达97%。超声波辅助左旋海松酸重结晶,大幅度缩短了晶体成核时间,5~6 h可得到晶型细小均匀分散的长方型片状透明晶体。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H NMR,13C NMR)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)表征了纯化后左旋海松酸的分子结构,依据氧弹量热法、TG-DSC法和基团贡献法分析得到左旋海松酸的标准摩尔生成焓(Δf H m^θ)-700.23 kJ/mol和熔化焓94.99 kJ/mol。