布绒玩具中致敏性芳香物质的快速筛查方法研究

建立了基于热解吸-气相色谱-质谱联用（TD．GC．MS）测定布绒玩具中38种致敏性芳香剂的快速筛查方法。样品无需前处理，采用直接热解吸进样，经气相色谱质谱测定其在一定条件下的挥发量，外标法定量。各物质线性范围在0．005—10μg（相关系数均大于0．99），定量限（LOQ，S／N=10）在0．05～0．5mg／kg之间。另外，本研究建立了挥发量与总量之间的相关性方程，实现了通过挥发量对残留量的合理预测。将本方法应用于实际玩具样品的检测，结果满意。

HPLC与UPLC色谱条件转换方法研究

以分离分析化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂为内容,对HPLC和UPLC的色谱条件转换方法进行了研究。比较了采取不同方法转换得到的色谱条件参数的分离状况,选出了UPLC法最佳色谱条件。同时,用HPLC法和UPLC法对4种化妆品中的4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂进行了定量测定,两种方法的测定结果吻合较好,相互印证了方法的准确性。

纳米粒子的生物安全性研究进展

纳米材料具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子效应等特殊性质,在社会生产和生活中有广阔的应用前景,其对人体健康及环境的潜在影响已引起科学界及政府部门的关注。综述了大量常见的人工纳米粒子,包括碳纳米材料、纳米氧化物、纳米金属单质等的生物和毒理学国内外研究成果,比较了这些材料的毒理行为,分析了其生物毒性的产生机理,并展望了纳米粒子生物安全性研究的可能方向。

法半夏亲脂性成分GC-MS研究

目的分析法半夏醇提物中的亲脂性成分。方法采用气质联用技术对法半夏的乙醇提取液的石油醚萃取物进行成分分析,通过质谱图分析及NIST 2005谱库检索,并参考相关文献,确定化合物可能结构,采用峰面积归一化法确定各成分的百分含量。结果从法半夏的乙醇提取液的石油醚萃取物中共鉴定出40种亲脂性成分,占总含量的75.8%。结论实验为进一步研究法半夏的药效学物质基础提供借鉴。

动力锂离子电池撞击过程中热稳定性研究

针对动力电池在使用过程中所遇到的最危险的汽车事故(汽车碰撞)进行了模拟,即模拟了电池的内部短路,以便获得在汽车碰撞过程中,影响动力锂离子电池热稳性的主要因素。实验结果表明,电池荷电状态、充电电压(或开路电压、放电电压)越高,电池的热稳定性越差;环境温度越高,电池的热稳定性越差;电池的容量越高,电池的热稳定性越差;电池长宽面受到撞击时的热稳定性比电池长高面受到撞击时的热稳定性差;同时电池表面的杂物或是杂质也会降低电池的热稳定性。

锰酸锂动力电池高低温性能研究

研究了锰酸锂动力锂离子电池在不同温度下(-20℃和65℃)的充放电性能。结果表明:当温度降到-20℃时,锂离子电池的恒流充电容量仅为充电总容量的6.2%,恒压充电时间延长;相应的放电电压平台也降低。当温度高于65℃时,电池的充电容量仅为常温充电容量的20.8%,充电过程迅速结束,放电性能显著降低。

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的16种激素

建立了同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等各类共16种激素的液相色谱-串联质谱分析方法。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取，样品提取液高速离心处理，上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化，经Agilent ZORBAX XDB-C8（250mm×4．6mm，5μm）反相色谱柱分离后进行LC／MS／MS多反应监测模式下的定性及定量分析。其中糖皮质激素、雄激素和孕激素采用正离子扫描方式，雌激素采用负离子扫描方式进行质谱分析。16种激素的方法检出限为1～13μg/kg，在10～100μg／kg的3个添加水平范围内的平均回收率为72．8％～93．4％，相对标准偏差均小于10．2％。

超高效液相色谱法同时测定化妆品中的15种激素

建立了采用超高效液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15种激素（曲安西龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、孕酮）的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（1.7μm,2.1mm×50mm）分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,6min内完成了15种激素的分离及检测。在1-25ng进样范围内,15种激素的工作曲线的线性相关系数r均高于0.9995。在低、中、高（2,10,20mg/kg）3个添加水平下15种激素的平均回收率为88.2%-102.4%,相对标准偏差为1.6%-7.4%。

加速溶剂萃取-固相萃取-硅胶吸附色谱-电喷雾质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

建立了测定纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的硅胶吸附色谱-电喷雾质谱分析方法。不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3MPa和100℃下静态循环提取2次,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化,以Waters Spherisorb S3W(150mm×2.0mm,3μm)色谱柱为分离柱,乙腈-水体系为流动相梯度洗脱,在电喷雾质谱正离子模式下进行定性及定量分析。壬基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～40μg/kg,在1～20mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为81.4%～95.9%,相对标准偏差均小于12.5%。辛基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～30μg/kg,在1～20mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%～96.8%,相对标准偏差均小于13.0%。本方法准确、简便、快速,可用于纺织品的实际检验工作。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的22种磺胺类药物

建立了同时测定化妆品中22种磺胺类药物（磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嗯唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异嗯唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉、磺胺硝苯）的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后，以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50mm×2.1mm，1.7μm）分离后进行UPLC／MS／MS多反应监测模式下的定性及定量分析。22种磺胺类药物的方法检出限为3．5～14.1μg／kg；在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为80．3％～103．6％；日内精密度均小于12％，日间精密度均小于15％。

化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱（HPLC）／二极管阵列检测器（DAD）测定化妆品中两种香豆素物质——双香豆素和环香豆素的方法。样品用乙腈-氢氧化钠溶液（0．1mol／L）（体积比9：1）的提取溶液超声提取，高效液相色谱DAD扫描检测，并在306nm波长进行分析。用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性，外标法定量，并且采用液质联用（LC-MS／MS）确证。双香豆素的回收率为96％～105％，精密度RSD为0．51％～2．08％，定量下限为1ng；环香豆素的回收率为88％～104％，精密度RSD为0．51％～3．36％，定量下限为1ng。

顶空气相色谱-质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物

建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。样品经140℃、45min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66mg/kg以下,线性范围为0.001～2.0μg,平均回收率在79%～106%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%～5.6%之间。该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定木制家具中氯酚类及菊酯类防腐剂

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法。对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次,提取液经浓缩后,加入碳酸钾和乙酰酐衍生化,将衍生化后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱并收集检测。采用该方法实现了家具中10种木材防腐剂的分离检测,该方法中氯酚类防腐剂定量限为1 mg/kg、菊酯类防腐剂定量限为5 mg/kg,平均回收率为76.0%～108.8%。应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测,在部分家具中检出含有少量林丹。实验结果证明,该方法准确、灵敏,可有效地应用于木制家具中防腐剂的实际检验工作中。

GC和GC/MS法测定洗涤及化妆用品中二噁烷残留量

建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定洗涤和化妆品中二噁烷的方法.样品用适量的水提取,将二噁烷完全溶解.加入1.0 g氯化钠固体,产生'盐析'效应,以增加二噁烷在顶空瓶中的浓度.70℃时于顶空瓶中混合40 min,达到气液平衡状态,取上清气体直接注入气相色谱进行分析.采用程序升温,用保留时间定性,外标法定量.并进一步采用气相色谱-质谱定性定量.该方法测定二噁烷含量具有较高的准确度.二噁烷回收率为98.8%～108.5%,相对标准偏差2.95%～7.61%,最低检出限为2.5mg/kg.

化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的气相色谱-质谱测定法

目的研究建立用气相色谱-质谱联用法测定化妆品中黄樟素、6-甲基香豆素的方法。方法样品用甲醇提取,超声后定容,脱水,经0.45μm滤膜过滤,用GC-MS法定性,外标法定量。结果方法的回收率为101.3%～106.0%,RSD为0.9%～1.4%(黄樟素),0.9%～2.1%(6-甲基香豆素),黄樟素和6-甲基香豆素的测定限(以S/N=10计)分别为5、10μg/g。结论该方法准确度和灵敏度均较高,样品用量少,检测周期短,用于测定化妆品中黄樟素、6-甲基香豆素的含量,结果满意。

顶空气相色谱-质谱法测定涂料中的5种挥发性有机物

建立了涂料中5种挥发性有机物（VOCs）的顶空气相色谱-质谱（HS／GC—MS）分析方法。对溶剂、平衡温度、平衡时间、GC—MS的分离检测等实验条件进行了优化。涂料样品经N，N-二甲基甲酰胺（DMF）-水（1：1，体积比）溶解分散，经90℃、90min静态顶空后，通过DB—VRX色谱柱分离和质谱检测，外标法定量。结果表明，方法的线性范围为0．0133～6．67mg／L，5种VOCs的定量下限（LOQ）不高于10mg／kg，平均加标回收率为82％～105％，相对标准偏差（RSD）为0．5％～3．9％。将该法用于市售22种溶剂型涂料和31种水性涂料中5种VOCs含量的测定，部分样品被检出。该方法简单快速、准确灵敏，适用于实际样品中5种VOCs的检测。

防衰老抗皱化妆品的功效评价与展望

介绍了皱纹的形成原理、影响因素、相关的预防措施和防衰老抗皱产品的主要活性成分等;重点介绍了国内外对防衰老抗皱化妆品功效评价的进展情况,包括抗皱活性成分评价、皮肤黏弹性测定、纹理和皱纹直接观察评价方法,以及一些其他的抗皱功效评价方法等等;同时展望了抗皱化妆品的未来发展趋势,为我国抗皱化妆品事业的发展提供参考。

美白化妆品卫生安全及功效评价

美白化妆品越来越被人们所重视,其安全性和功效性评价已成为消费者和生产厂家所关注的重点。本文从科学角度介绍了美白化妆品的美白原理,美白成分及其卫生安全评价,以及国内外对美白化妆品功效评价的进展情况,包括美白活性成分的仪器分析法、功效评价的体外细胞法、动物试验法和人体皮肤试验仪器测试法等。同时展望了美白化妆品的未来发展趋势,为我国美白化妆品事业的发展提供参考。

化妆品过敏的检测和评价

随着化妆品的广泛使用,化妆品过敏的现象也越来越普遍,受到人们的高度关注。作者对化妆品过敏的原因、化妆品过敏的分类和特点做了简要介绍,而对国内外化妆品过敏的非动物检测和评价方法做了重点介绍,主要包括皮肤斑贴试验、体外皮肤模型试验、角质层水分含量试验、皮肤屏障功能试验、皮肤红斑指数测试、皮肤其它生理指数测试等,并针对化妆品过敏的种种现象,对我国化妆品过敏防治的未来发展趋势做了展望,为我国化妆品事业的健康发展提供技术参考。

气相色谱-离子阱质谱联用测定玩具中21种致敏性芳香剂

建立了气相色谱-离子阱质谱联用测定布绒、贴纸和塑料玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂的方法。对于布绒和贴纸玩具样品,采用丙酮超声振荡提取20 min后过0.45μm滤膜,经HP-1MS色谱柱(50 m×0.2 mm×0.5μm)分离,离子阱质谱检测。对于塑料玩具样品,采取溶解-沉淀方式提取,经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,过0.45μm滤膜后进行测定,外标法定量。方法对不同物质的定量限(LOQ)为0.02～40mg/kg,线性范围为0.002～50 mg/L,低、中、高3个添加水平的平均回收率为82.2%～110.8%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～10.5%。该方法准确、灵敏,可用于玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂含量的检测。