高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素的残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素残留量的方法。以红霉素同位素标记物(Erythromycin,N,N-Dimethyl-13C2)为内标,样品用乙腈提取,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,内标法定量。红霉素在添加浓度1.0～20.0μg/kg范围内,回收率为87.0%～97.8%;日内精密度为3.2%～9.2%;日间精密度为1.3%～4.8%;方法线性范围为1.0～100μg/L;检出限为1.0μg/kg。

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中红霉素的残留

研究了水产品中红霉素残留量测定的新方法。该方法以红霉素同位素标记物(Erythromycin,N,N-Dimethyl-13 C2)为内标物,样品用乙腈提取、正己烷净化。分析条件为:以Hypersil C18为色谱分离柱,甲醇和0.1mmol/L乙酸为流动相,用带有电喷雾离子源的三重四极杆串联质谱测定,内标法定量。红霉素在添加量0.5～20.0μg/kg的范围内,回收率为87.0%～97.8%,相对标准偏差小于10%,方法检出限为0.5μg/kg。

高效液相色谱法测定水产品中4,4′-二硝基均二苯脲的残留量

建立了一种测定水产品中尼卡巴嗪标志残留物-4，4’-二硝基均二苯脲残留量的方法。样品用乙腈提取，正己烷去脂，高效液相色谱．紫外检测器检测。4，4’-二硝基均二苯脲在添加10～500ug／kg的范围内，回收率为81．7％～92．7％，批内和批间相对标准偏差小于9．2％和2．3％，方法检出限为10ug／kg。

高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中24种性激素

建立了同时测定24种性激素的高效液相色谱串联质谱法,包括:睾酮、甲基睾酮、诺龙、苯丙酸诺龙、群勃龙、康力龙、勃地酮、雄烯二酮、美雄酮、炔诺酮、乙酸甲孕酮、乙酸甲羟孕酮、乙酸氯地孕酮、17α羟基孕酮、21α羟基孕酮、甲羟孕酮、左炔诺孕酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚。乙酸乙酯提取2次,硅胶柱净化。采用甲醇、水作为流动相,经过CAPCELLPAK C18色谱柱分离后,采用APCI离子源,外标法定量。方法定量限为0.5～2μg/kg,加标回收率为80%～102%,相对标准偏差为6%～10%。方法实现了3类性激素的同时定量及确证分析。

反相离子对液相色谱法测定欧洲鳗鲡体中丙硫咪唑及其代谢物的残留量

建立了鳗鲡体中丙硫咪唑及其代谢物残留量测定方法。样品用乙腈提取,经正己烷净化后,液相色谱-荧光法测定,标准加入法定量。流动相为:甲醇、乙腈和乙酸铵,梯度洗脱。检测波长为:激发波长290 nm,发射波长320 nm,丙硫咪唑、2-氨基丙硫咪唑砜、丙硫咪唑亚砜、丙硫咪唑砜检出限依次为:25、5、10、1μg/kg。回收率大于95%,相对标准偏差小于8%。