QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中6种替考拉宁残留量

采用QuEChERS前处理技术,建立了鱼肉中6种替考拉宁组分的高效液相色谱-串联质谱检测方法。搅碎均匀的鱼肉样品经乙腈-10%三氯乙酸(6∶4,体积比)提取,100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后,使用Agilent SB C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离正离子(ESI+),多反应监测模式(MRM)进行检测,内标法定量。考察了提取溶剂种类与体积、吸附剂种类与用量对目标化合物回收率的影响。评价了6种目标物在不同鱼肉基质中的基质效应。在优化条件下,6种替考拉宁组分在4 min内得到良好分离。目标物在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.998;在5.0、10.0、25.0μg/kg 3个加标水平下,各组分的回收率为84.3%~93.3%,日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=6)分别不大于7.0%和6.2%,方法的检出限和定量下限分别为0.5~2.0μg/kg和2.0~5.0μg/kg。采用该方法对采集的9种40个鱼肉样品进行检测,所有样品均未检出替考拉宁组分。该方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于鱼肉中6种替考拉宁组分的定量分析。