QuECHRS结合UPLC-MS/MS法测定水产品中酰胺醇类抗生素残留及基质效应

为获得一种快速测定水产品中酰胺醇类抗生素残留的方法,本研究建立了QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法,并对其基质效应进行了评价。结果表明,该方法下CAP、FF在0. 1～100. 0 ng/mL以及TAP在0. 5～100. 0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0. 999 8。CAP和FF检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0. 10和0. 50μg/kg; TAP检测限(LOD)为0. 50μg/kg,定量限(LOQ) 1. 00μg/kg。3种酰胺醇类抗生素在1. 0、5. 0和10. 0μg/kg 3个添加水平下的平均回收率在(84. 5±4. 64)%～(106. 1±8. 69)%之间,日内精密度为3. 17%～9. 74%,日间精密度为2. 26%～7. 90%。同时在该检测方法下,评价了待测物浓度和基质浓度对基质效应的影响。结果发现,除CAP在1. 00～100. 00 ng/mL质量浓度范围内的基质效应可以忽略以外,随目标物浓度的降低,其基质效应值逐渐减小;随着样品基质浓度的增加,基质效应从基质增强变为基质抑制。因此,在检测水产品中酰胺醇类抗生素残留时均要考虑基质效应对检测结果的影响,建议采用基质标准曲线进行定量校准,以确保检测结果的准确性。该方法快速、准确、重复性好、环境友好且操作简单,可用于水产品中酰胺醇类抗生素残留量的测定。

5种抗菌药物对嗜水气单胞菌的体外抗菌后效应研究

为比较研究水产养殖中几种常见抗菌药物对嗜水气单胞菌(A.hydrophila)的体外抗菌后效应(PAE),本研究选取5种典型的抗菌药物(恩诺沙星、盐酸多西环素、诺氟沙星、氟苯尼考以及甲砜霉素),采用常量肉汤稀释法测定它们对A.hydrophila的最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC),并在0、1/2 MIC、1 MIC、2 MIC和4 MIC药物浓度下进行PAE诱导,再用活菌计数法测定并记录细菌生长曲线,计算PAE值。结果显示,5种抗菌药物的MIC和MBC分别为0.016和0.023μg/m L(恩诺沙星),0.250和0.500μg/m L(盐酸多西环素),0.250和0.500μg/m L(诺氟沙星),1和4μg/m L(氟苯尼考)以及2和4μg/m L(甲砜霉素);5种抗菌药物在不同浓度下均有一定的PAE,其中盐酸多西环素最长可达2.84 h。本研究结果表明,这5种抗菌药物对A.hydrophila均有相当的PAE,并且在一定范围内呈浓度依赖性。提示在治疗鱼病及临床给药时,可以考虑PAE的独有特性,延长给药间隔,科学用药。

阳性养殖环境中鳜体内孔雀石绿及其代谢物残留消除规律

建立了QuECHERS结合UPLC-MS/MS快速测定鳜体内孔雀石绿(MG)及其代谢物残留量的方法,该方法在0.1~100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数 r 大于0.999 8, MG和隐色孔雀石绿(LMG)在鳜肌肉中的检出限(Limit of detection, LOD)和定量限(Limit of quantitation, LOQ)分别为0.10和0.30 μg/kg。在添加水平分别为0.30、1.50和5.00 μg/kg条件下,鳜肌肉中MG和LMG平均回收率范围分别为(96.40±5.34)%^(104.00±1.75)%和(92.40 ± 2.54 )%^(107.00±8.42)%,精密度范围分别为1.68%~5.54%和2.75%~7.87%,回收率和精密度均符合残留检测要求。采用本研究建立的残留分析方法研究了阳性养殖环境中鳜体内MG和LMG残留消除规律,结果表明,阳性养殖环境中[沉积物中MG和LMG残留量为(233.48±17.07)μg/kg和(73.38±5.98)μg/kg],鳜体内MG残留以LMG为主,其残留含量均在10.0 μg/kg以下,LMG呈现先增加后降低的趋势且消除较慢,10 d时达到最高含量(9.94 μg/kg),随后呈波动式下降,直至240 d时未检出。推断若阳性养殖环境中残留MG或LMG则会造成鳜体内LMG长时间残留,易对鳜食用安全性造成隐患。为了保障鳜的食用安全性,建议对鳜养殖环境中MG和LMG残留量进行测定,确保养殖环境中无MG和LMG残留,并适当延长养殖周期。