中华绒螯蟹中内源性氨基脲的产生途径研究

为探究中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中内源性氨基脲的产生途径,以雄性及雌性个体的背部蟹壳和腹部蟹壳为研究对象,测定氨基脲在上述组织中的残留水平,分析不同部位蟹壳中的主要成分甲壳素、蛋白质及其水解氨基酸的分布规律,评估并验证其与氨基脲残留的相关性。结果显示:不同部位蟹壳中甲壳素含量与其氨基脲残留水平呈明显的正相关性,蛋白质含量及氨基酸组成与氨基脲残留水平呈负相关性,结果表明,蟹壳中的甲壳素和蛋白质及其水解氨基酸可能是导致氨基脲检出的重要因素。验证实验表明,甲壳素和氨基酸在前处理过程中能产生氨基脲,这一途径可能是导致中华绒螯蟹中内源性氨基脲残留的原因。

气相色谱-串联质谱法同时测定水体和底泥中多氯联苯及有机氯农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定水体和底泥中7种指示性多氯联苯和19种有机氯农药残留的分析方法.水样由二氯甲烷萃取,弗罗里硅土固相萃取柱净化;底泥样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V)超声提取,氨基固相萃取柱净化.采用TG-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱对目标物进行分离,在电子轰击电离源下以选择反应监测模式(SRM)进行检测.结果表明,26种目标物在1.00—200μg·L-1线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994.空白水样中低、中、高的3个添加浓度下的平均加标回收率为66.1%—109.1%,相对标准偏差(RSD)为2.3%—10.9%,检出限(LOD)为0.24—0.60 ng·L-1.空白底泥样品中低、中、高的3个添加浓度下的平均加标回收率为69.8%—109.9%,RSD为2.0%—11.3%,检出限(LOD)为0.06—0.15μg·kg-1.该方法选择性好、灵敏度高、重现性好,能够满足水体和底泥中多种多氯联苯和有机氯农药残留的检测要求.