水产致病菌对氟甲砜霉素敏感性及耐药性研究

研究了氟甲砜霉素对7种水产致病菌的最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC),进行了氟甲砜霉素及其它24种抗菌药物对7种水产致病菌的药敏试验,并测定了7种水产致病菌对氟甲砜霉素的耐药性。结果表明,氟甲砜霉素对水产致病菌有较好的抑菌效果,测试的7种菌中有5种菌对氟甲砜霉素高度敏感,1种菌中度敏感,1种菌产生耐药性,而且测试菌对氟甲砜霉素的耐药性获得速率也较慢。

不同水温下氟甲砜霉素在斑点叉尾体内的药代动力学研究

研究不同水温(18℃和28℃)条件下,单剂量(10mg/kg b.w)强饲氟甲砜霉素,在斑点叉尾(Ictalurus punc-tatus)体内药代动力学特征。采用高效液相色谱紫外检测法可以同时检测血浆中氟甲砜霉素及其代谢物氟甲砜霉素的浓度。用3p97药代动力学软件处理药时数据。结果表明:在不同水温条件下氟甲砜霉素在斑点叉尾体内的药时数据均符合一室开放式模型。药时规律符合理论方程C血浆=7.921(e-0.036t-e-0.18t)和C血浆=9.061(e-0.081t-e-0.301t)。18℃和28℃的条件下,主要药代动力学参数:吸收半衰期T1/2ka分别为3.845h和2.301h,消除半衰期T1/2ke分别为19.118h和8.519h,达峰时间Tpeak分别为11.136h和5.953h,最大血药浓度Cmax分别为4.074μg/mL和4.226μg/mL,曲线下面积AUC分别为174.547(μg/mL)/h和81.279(μg/mL)/h,平均驻留时间MRT分别为27.581h和12.290h,相对表观分布容积V/F(c)分别为1.580L/kg和1.5121L/kg。采用氟甲砜霉素防治斑点叉尾细菌性疾病,建议在18℃左右口服10mg/kg体重剂量的氟甲砜霉素,2d给药1次;在28℃左右口服10mg/kg体重剂量的氟甲砜霉素,1d给药1次。试验过程中在斑点叉尾血浆样品中未检测到氟甲砜霉素的主要代谢物氟甲砜霉素胺。

水产品中氟苯尼考和氟苯尼考胺的高效液相色谱荧光法同时测定

建立了水产品中氟苯尼考和氟苯尼考胺同时检测的高效液相色谱荧光法，以乙腈-磷酸二氢钠溶液（0.01mol／L，含0.005mol／L十二烷基硫酸钠和0.10％三乙胺）（体积比2：3）为流动相，流速为0.6mL／min，荧光检测激发波长为225nm，发射波长为280nm。本方法氟苯尼考在10-10000μg／L，氟苯尼考胺在2-2000μg／L范围内与峰面积呈线性相关，相关系数分别为1和0.9999。当空白样品中氟本尼考添加水平为20-200μ/kg，氟苯尼考胺添加水平为4-50μ/k时，该方法的回收率为79％-91％，相对标准偏差为3．66％-6．21％，检出限分别为5μg／kg和1μg／kg。

水产品中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素与北里霉素残留量的超高效液相色谱-紫外检测法同时测定

建立了水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素同时测定的超高效液相色谱-紫外检测（UPLC—TUV）方法。样品经乙腈提取后，浓缩至近干，用4％NaCl溶解残渣，正己烷除脂，经固相萃取小柱净化，乙腈洗脱；以乙腈-25mmol／L磷酸二氢铵（pH2．5，含10％乙腈）为流动相，以ACQUITYUPLCBEHC18为分离柱，柱温为45℃，流速为0．3mL／min，紫外检测。方法在0．100—20．0mg／L范围内呈线性相关，螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的相关系数分别为0．9987、0．9993、0．9994和0．9980。平均回收率为70％～102％，相对标准偏差为2．9％-11．2％，螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的检出限分别为25、25、50、75μg／kg。方法满足水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的残留量测定。

浸泡条件下孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿在斑点叉尾组织中分布及消除规律研究

以7 mg/L的孔雀石绿浸泡斑点叉尾苗种5min后将其饲养于池塘的网箱中,研究了在养殖模式下孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿在斑点叉尾苗种各组织中的分布及消除规律。采用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿在斑点叉尾血液、肌肉、皮肤、肝脏、肾脏组织中的浓度水平。采用药代动力学分析软件3p97对血药浓度时间数据进行分析。结果表明,孔雀石绿和隐色孔雀石绿血药浓度时间曲线符合有吸收二室模型,动力学方程分别为:C孔雀石绿=683.063 e 0.248 t+11.176e 0.006 t 694.239e 0.333 t,C隐色孔雀石绿=757.240 e 0.222 t+14.474 e 0.007 t–771.714 e 0.382 t。血液中孔雀石绿和隐色孔雀石绿达峰时间Tpeak分别为3.480和3.623h,峰浓度值Cmax分别为81.560和159.619 ng/mL,表观分布容积Vd/F分别为37.689和21.125 L/kg,分布相的一级速率常数α分别为0.248和0.222/h,消除相的一级速率常数β分别为0.006和0.007/h,吸收半衰期T(1/2)α分别为2.794和3.124h,消除半衰期T(1/2)β分别为113.068和105.841h,中央室向周边室转运的一级速率常数K12分别为0.020和0.015/h,周边室向中央室转运的一级速率常数K21分别为0.159和0.121/h,药-时曲线下面积AUC分别为2493.944和3601.863 ng.h/mL。肌肉、皮肤、肝脏和肾脏组织中孔雀石绿和隐色孔雀石绿浓度水平的结果表明,孔雀石绿在斑点叉尾4种组织中浓度由高到低的顺序是皮肤>肌肉>肾脏>肝脏,其中斑点叉尾皮肤组织易蓄积孔雀石绿,其残留时间最长,肝脏组织由于对孔雀石绿有极强的代谢转化功能而浓度较低。孔雀石绿在肌肉、皮肤、肝脏和肾脏组织中的消除方程分别为C=5.570 e 0.009t、C=6.302 e 0.007t、C=4.791 e 0.006t和C=4.591 e 0.002t,相关系数r2≥0.773,消除半衰期T1/2肌肉、皮肤、肝脏和肾脏分别为3.2、4.1、4.8和14.4d。肌肉、皮肤、肝脏和肾脏组织中孔雀石绿分别在45、60、30和60d才未被检测到;隐色孔雀石绿在斑点叉尾4种组织中浓度由高到低的顺序是肝脏>皮肤>肌肉>肾脏,残留时间最长的组织也是皮肤组织。隐色孔雀石绿在肌肉、皮肤、肝脏和肾脏组织中的消除方程分别为C=6.491 e 0.004t、C=6.958 e 0.003t、C=6.722 e 0.007t和C=6.162 e 0.002t,相关系数r2≥0.673,消除半衰期T1/2肌肉、皮肤、肝脏和肾脏分别为7.2、9.6、4.1和14.4d。肌肉、皮肤、肝脏和肾脏组织中隐色孔雀石绿分别在90、90、60和90d才未被检出。试验期间(2011年5月17日至7月15日)平均水温为26.4℃,孔雀石绿和隐色孔雀石绿90d后在各组织中才未检测到,因此,使用7 mg/L孔雀石绿浸泡2龄斑点叉尾苗种孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿至少应经过2376℃.d后才能消除。

呋喃唑酮代谢物AOZ在斑点叉尾体内组织分布与消除规律研究

研究了在池塘网箱养殖模式下,平均水温为30.6℃,以100 mg/kg鱼体重的剂量投饲斑点叉尾(Ietalu-rus punetaus)苗种(95±20.9)g含呋喃唑酮的药饵,连续5 d,每天2次。采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-ESI/MS/MS)法分析了呋喃唑酮主要代谢产物3-氨基-2-噁唑烷酮(3-amina-2-oxazolidinone,AOZ)在斑点叉尾体内的组织分布与消除规律。结果表明:血液、肌肉、皮肤、肝脏和肾脏中AOZ于停药后在4 h时的浓度分别为(2 649.0±463.1)ng/mL,(1 169.4±194.5)、(2 308.5±100.5)、(7 816.2±568.5)和15 938.1μg/kg,血液、肌肉、皮肤、肝脏和肾脏中AOZ在60 d时平均浓度分别为6.66 ng/mL,4.50、33.7、17.1和21.3μg/kg,分别是AOZ判定限1μg/kg的6.66、4.5、33.7、17.1和21.3倍。90 d时AOZ在血液和各组织中均检测不到。AOZ在血液和各组织中的浓度水平肾脏>肝脏>皮肤>血液>肌肉,消除半衰期T1/2皮肤(11.1 d)>肌肉(7.8 d)>血液(7.2 d)>肝脏(6.9 d)>肾脏(6.7 d)。斑点叉尾皮肤中AOZ的浓度高于肌肉组织,而且残留时间长,在此养殖条件下,AOZ在斑点叉尾各组织中消除至少需要2 754℃.d。

强力霉素在斑点叉尾体内药物动力学及残留消除规律研究

研究利用高效液相色谱法研究了强力霉素在斑点叉尾(Ictalurus punctatus)体内的药物动力学与消除规律,有助于制定合理用药方案和休药期,为水产品质量安全提供理论依据。(1)单次口服剂量20 mg/kg强力霉素在斑点叉尾体内的药时数据符合二室开放式模型。药-时曲线呈明显双峰现象:第一次达峰时,强力霉素在肾、血和肌肉中浓度迅速上升,达峰时间Tmax(1)出现在30min,强力霉素在肝脏中浓度上升缓慢,出现在1h;肝、肾、血和肌肉第二次达峰的时间Tmax(2)出现在8h,第二次达峰浓度Cmax(2)大于第一次的浓度Cmax(1)。药-时曲线下面积(AUC):肾、肝、血和肌肉分别为63.242、1282.077、142.379、62.348μg.h/mL。消除半衰期[T1/2b]:肾、肝、血和肌肉分别为40.668、48.767、36.527、31.091h,平均滞留时间(MRT):肾、肝、血和肌肉分别为46.585、56.989、48.859、42.428h;(2)连续口服剂量20 mg/kg的强力霉素5d,停药后强力霉素在斑点叉尾肝脏中浓度最高,肌肉+皮中浓度最低。在不同组织中强力霉素的消除速率不同(P<0.05),药物消除速度由高到低依次为肌肉+皮、肾脏、肝脏。若以肝脏为靶组织,最高残留限量300μg/kg,休药期不低于30d;若以可食组织肌肉+皮为靶组织,最高残留限量300μg/kg,休药期不低于19d。

长江宜昌江段几种鱼类体中六六六、滴滴涕的残留水平

利用毛细管电子捕获气相色谱法测定了长江宜昌江段采集的几种鱼样组织内六六六（HCHs）、滴滴涕（DDTs）的残留量。结果表明，在鱼体肌肉、脂肪和肝脏这三种组织中，HCHs、DDTs主要蓄积在鱼体肝脏，其次是脂肪组织，肌肉组织中残留量较低。鱼体肌肉组织中HCHs残留量低于0．5ng／g，肝脏中的HCHs是其脂肪组织的2倍，最高为27．6ng／g，主要为γ-HCH所贡献，pHCH和δ-HCH未检出。DDTs在鱼体肌肉、脂肪和肝脏组织中的残留量分别为0．4～14．8、12．5～147、33．4～286ng／g。鱼体组织中DDTs主要以p，p′DDE的形式存在，p，p′-DDE残留量占∑DDTs的70％左右。与国内外不同水域的鱼体中HCHs、DDTs残留量相比较，长江宜昌江段鱼体肌肉中HCHs和DDTs残留水平较低。

高效液相色谱法检测水产品中三聚氰胺的残留量

建立了水产品肌肉组织中三聚氰胺的高效液相紫外检测法。肌肉组织中加入三氯乙酸作为提取剂,乙酸铅沉淀蛋白,过PCX混合阳离子交换柱净化等样品处理过程;乙腈-10 mmol庚烷磺酸钠+10 mmol柠檬酸溶液(8∶92,V/V)为流动相,紫外检测波长为240 nm。方法在0.100～10.00 mg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r=0.999 9。平均回收率为74.29%～89.04%,相对标准偏差为0.44%～9.32%,三聚氰胺在水产品肌肉中的检测限为0.1 mg/kg。方法适用于水产品肌肉组织中三聚氰胺残留量的检测。

喹烯酮在建鲤和斑点叉尾鮰体内的残留消除规律研究

以含喹烯酮75mg/kg的饲料,在池塘中饲喂建鲤(Cyprinus carpiovar.jian)和斑点叉尾鮰(Ictalurus punctatus)60d,研究饲养条件下喹烯酮及其代谢物脱二氧喹烯酮在这2种鱼体内的残留。结果表明,喹烯酮平均回收率为75.4%～80.5%,脱二氧喹烯酮平均回收率为74.5%～79.1%,喹烯酮和脱二氧喹烯酮的检测限分别为7.35和16.23μg/kg。在饲喂结束后1～15d采集的建鲤和斑点叉尾鮰肌肉样品中均未检测到喹烯酮及脱二氧喹烯酮。因停药1d后鱼体肌肉中喹烯酮及其代谢物浓度均低于计算所得的安全浓度,故喹烯酮用在水产养殖上是安全的。

网箱养殖条件下呋喃西林代谢物SEM在斑点叉尾鮰体内组织分布及消除规律研究

采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-ESI/MS/MS)法分析呋喃西林主要代谢物氨基脲(SEM)在斑点叉尾鮰体内的组织分布与消除规律.结果表明:在停药1 h后,血液和肾脏中的SEM浓度达最大值,分别为(37.5±7.45)ng·mL-1和(383.3±89.20)μg·kg-1;在停药2 h后,肌肉、皮肤、肝脏中的SEM达到最大值,其浓度分别为(33.3±8.25)、(168.2±43.47)和(105.0±48.40)μg·kg-1;在480 h时,肌肉中的SEM浓度是其残留判定值(1μg·kg-1)的1.1倍;在1080 h时,血液、皮肤、肝脏和肾脏中的SEM分别是其残留判定值(1μg·kg-1)的1.17倍、8.75倍、1.0倍和5.47倍;在1440 h(60 d)时,血液、肌肉和皮肤中的SEM平均浓度分别为(0.57±0.25)ng·mL-1、(0.28±0.03)和(0.83±0.24)μg·kg-1,而在肝脏和肾脏中,未检测出SEM;在2160 h(90 d)时,血液和各组织中均未检测出SEM.SEM在血液和各组织中消除半衰期T1/2为血液(11.11 d)>皮肤(9.02 d)>肌肉(8.25 d)>肾脏(7.40 d)>肝脏(6.71 d).皮肤中SEM浓度高于肌肉组织,而且残留时间长.整个实验期间平均水温为28℃,在斑点叉尾鮰苗种各组织中,消除SEM至少需要2520℃.d.

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量

建立了同时分析水产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑的同位素稀释高效液相色谱串联质谱法。向样品中添加磷酸二氢钠溶液后用乙酸乙酯提取，提取液用氮气吹干后经2mL甲醇-0．1％甲酸溶液（体积比1：1）溶解，正己烷去脂。以Hypersil GOLD为色谱分离柱，甲醇-0．1％甲酸溶液为流动相，流速为0．2mL／min，用配有加热电喷雾离子源的三重四极杆质谱进行选择反应离子监测。3种化合物在0．5～100μg／L范围内呈良好线性，相关系数均不低于0．9992。在草鱼、克氏原螯虾和甲鱼空白肌肉中加标水平为1～40μg/kg时，方法的回收率为91％-112％，相对标准偏差为1．5％～10．7％，检出限为0．5μg/kg，定量下限为1．0μg／kg。该方法灵敏度高，操作简便、准确、快速，适用于快速测定水产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量。

市售氯硝柳胺在斑点叉尾组织中的残留消除规律研究

为了研究氯硝柳胺在斑点叉尾(Ictalurus punctalus)组织中的残留消除规律,在静水条件下经安全性试验确定安全浓度后,直接对水族箱泼洒25%氯硝柳胺乙醇胺盐(NES)粉剂后采集斑点叉尾皮肤、肌肉和水样。采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-ESI/MS/MS)测定样品中氯硝柳胺的浓度,结果表明,静水条件下25%氯硝柳胺乙醇胺对斑点叉尾的安全浓度为0.113 mg/kg;养殖水环境中氯硝柳胺能快速消解,实验第2天即低于1μg/L,并呈无规律性持续较长时间;用药24 h内,氯硝柳胺在鱼体肌肉和鱼皮中具有较强的蓄积能力,但48 h后,其在鱼皮和肌肉中呈现快速消除至较低浓度,但后期消除缓慢,并会持续一定时间;氯硝柳胺(NIC)在斑点叉尾肌肉和鱼皮中的消除半衰期T1/2分别为10.66和9.24 d,显著大于在水体中的消除半衷期。

长江水系细鳞斜颌鲴形态特征及生化遗传特性分析

为丰富长江水系细鳞斜颌鲴(Xenocygris microlepis)的遗传特性资料,本研究采用传统的形态学测量方法对30尾长江水系细鳞斜颌鲴的生物学性状进行描述,采用植物血球凝集素(PHA)和秋水仙素腹腔注射、肾细胞直接制片法及同工酶电泳等分子生物学方法,开展长江水系细鳞斜颌鲴的细胞遗传特性及生化遗传特性研究。结果表明:长江水系的细鳞斜颌鲴的8个可数性状依次为侧线鳞数(73.37±2.08)、侧线上鳞数(13.63±0.55)、侧线下鳞数(7.60±0.41)、左侧第一鳃弓外侧鳃耙数(36.50±1.18)、背鳍不分支鳍条数(3.00±0.00)、背鳍分支鳍条数(7.00±0.00)、臀鳍不分支鳍条数(3.00±0.00)、臀鳍分支鳍条数(11.37±0.25);其体细胞染色体数为2N=48,核型公式为20M+24SM+4ST,臂数(NF)为92,未发现性染色体;其肾脏和肌肉组织乳酸脱氢酶(LDH)各有5条同工酶谱带,由Ldh-A、Ldh-B两个基因编码,且肾脏LDH1~LDH2表达丰度略高于肌肉组织。本研究中长江水系的细鳞斜颌鲴的形态特征与长江中游的梁子湖细鳞斜颌鲴群体生物学性状吻合,与淮河水系淮河细鳞斜颌鲴生物学性状不一致,存在着群体差异性。本研究可为细鳞斜颌鲴种质评估、种质标准制定、种质保护及利用提供理论参考。

水产品肌肉组织中氯霉素残留量检测方法的对比分析

初步比较了酶联免疫法(ELISA)中2种氯霉素试剂盒(荷兰EURO-DIAGNOSTICA试剂盒和德国r-Biopharm试剂盒)检测水产品氯霉素残留量的效果,并对测定水产品氯霉素残留量的气相色谱法(GC-ECD)和液相色谱—质谱法(LC-MS/MS)的技术参数进行了比较分析。结果表明,荷兰EURO-DIAGNOSTICA试剂盒和德国r-Biopharm试剂盒的检测范围分别为0.025～2.0μg·L^(-1)和0.05～4.05 μg·L^(-1),其板内相对标准偏差均小于10%,2种试剂盒检测25个鱼或虾样品的假阳性率分别为12%和20%。LC-MS/MS和GC-ECD的最低检测浓度分别为0.1 μg·kg^(-1)和0.27μg·kg^(-1),当氯霉素添加量为2 μg·kg^(-1)时其平均回收率分别为95.2%和70.4%;LC-MS/MS样品前处理较简单,GC-ECD较繁琐。

HPLC-MS/MS同时测定水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类抗生素残留

建立了水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类抗生素同时测定的高效液相色谱串联质谱法。向样品中加入无水硫酸钠,以乙酸乙酯-乙腈的混合溶液为提取剂,用正己烷净化。以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,流速为0.3 mL/min,以Hypersil GOLD为色谱分离柱,用配有电喷雾离子源的三重四极杆质谱进行定性定量分析。在1～1000 ng/mL范围内,7种药物呈良好线性关系。在鲫鱼、南美白对虾和甲鱼空白肌肉中添加水平为2～10μg/kg时,该方法的回收率为67.52%～108.89%,相对标准偏差为4.2%～14%,方法检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。方法适用于同时测定水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类药物的残留量。

固相萃取-气相色谱法同时检测水产品中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺

建立了同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的固相萃取-气相色谱方法。用98：2（V／V）的乙酸乙酯和氨水提取鱼体中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺，用MCX固相萃取小柱对提取物进行净化和富集，经98：2（V/V）的甲醇和氨水混合溶液洗脱后氮吹浓缩，并用乙腈复溶，再用BSTFA衍生化和气相色谱仪检测。实验条件下，氯霉素浓度在5～50μg／L范围，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺浓度在15—100μg／L范围内线性良好，相关系数分别为0．9909，0．9937，0．9948和0．9916，检出限分别为0．3，1．0，1．0和1．0μg／kg，7次加标回收率为71．8％～105％，相对标准偏差在8．1％～15％之间。

氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在斑点叉尾体内的残留消除规律

研究不同水温(18℃和28℃)下,氟苯尼考(Florfenicol,FF)及其代谢物氟苯尼考胺(Florfenicol Amine,FFA)在斑点叉尾体内残留消除规律。以含氟苯尼考4 g/kg的饲料按10 mg/kg鱼体质量连续强饲斑点叉尾(Ictalurus puncta-tus)3 d,于停药后第1天2、天3、天5、天7、天9、天分别将斑点叉尾处死后取肌肉、肝脏、皮肤、肾脏4种组织。采用反相高效液相色谱紫外检测法测定斑点叉尾组织中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺。结果表明,不同水温下相同组织,相同水温下不同组织中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的消除速率快慢不一(差异显著P<0.05)。氟苯尼考和氟苯尼考胺之和作为标示残留物的指示值,高水温时标示残留物(总量)在斑点叉尾体内消除的更快。与其他组织相比标示残留物(总量)在肾脏中的消除最慢,因此,建议将肾脏作为标示残留物(总量)在斑点叉尾体内残留的靶组织。在18℃和28℃时,若规定标示残留物(总量)在肾脏中以300μg/kg为最高残留限量(maximum residue limit,MRL),建议休药期分别为234℃.d和224℃.d。本研究旨为不同水温条件下制定该药的休药期提供理论依据。

鱼组织中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的检测

建立了斑点叉尾鱼回（Ictalurus punctatus）体内各组织中氟苯尼考及氟苯尼考胺的检测方法。组织中加入磷酸盐缓冲液,丙酮提取,加入CH2Cl2分层,弃去上层水相,正己烷脱脂等样品处理过程;V（乙腈）∶V（0.01 mol/L NaH2PO4）（含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺）=2∶3溶液为流动相,紫外检测波长为225 nm。方法在0.01-10.00 mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数r=0.9997。平均回收率为76.00%-92.04%,相对标准偏差为0.41%-9.2%,氟苯尼考和氟苯尼考胺在血浆、肌肉、皮肤的检出限分别为30、25μg/L,20、15μg/kg,50、50μg/kg。方法适用于氟苯尼考在鱼体内药代动力学研究和氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鱼体肌肉和皮肤组织中残留量的同时检测。

不同温度下恩诺沙星及其代谢物在斑点叉尾各组织中的残留及消除规律比较

分别在18℃和28℃水温下,以20 mg/(kg·d)鱼体质量对斑点叉尾给药恩诺沙星,连续灌胃7d。给药后在不同的时间点取样,用高效液相色谱荧光检测器检测,研究恩诺沙星及其主要代谢产物环丙沙星在斑点叉尾体内(血液、肌肉、皮肤、肝脏和肾脏)的残留消除规律。结果表明,恩诺沙星在不同组织、不同水温消除速率不同:水温为18℃,皮肤、肝脏、肾脏和肌肉中的消除曲线方程分别为C=1022.1e^(–0.034t)、C=2601.3e^(–0.046t)、C=2903.6e^(–0.072t)和C=1186.5e^(–0.036t),消除半衰期分别为31.79d、45.29d、16.15d和35.54d;水温为28℃,皮肤、肝脏、肾脏和肌肉中的消除曲线方程分别为C=8805.5e^(–0.04t)、C=3154e^(–0.08t)、C=4145.1e^(–0.1t)和C=1302.1e^(–0.068t),消除半衰期分别为18.33d、6.26d、12.44d和10.34d。恩诺沙星在斑点叉尾体内可代谢为环丙沙星,恩诺沙星在斑点叉尾体内的代谢速度较慢,代谢物环丙沙星在斑点叉尾体内的消除速度比恩诺沙星快;在18℃水温下,斑点叉尾肉中的恩诺沙星和环丙沙星完全消除需要150d以上;在28℃水温下,斑点叉尾肉中的恩诺沙星和环丙沙星完全消除需要120d。在实验条件下,建议水温为18℃和28℃时,休药期分别为3240℃·日和4200℃·日。