植物药材农药残留药典标准分析研究

该文系统研究我国药典与主要发达国家药典中涉及植物药材农药残留限量及检测技术的相关规定,探讨我国药典标准在农药残留规定方面的不足。结果表明:我国药典的农药残留限量标准缺乏针对性和实效性,应重视登记使用农药和国际关注的农药种类;检测技术则应以定性准确、灵敏度高为特点的质谱技术作为检测手段制定农药残留检测标准方法。

气相色谱-质谱联用法测定农药制剂中29种助剂

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定农药制剂中29种助剂的方法。农药制剂经甲醇稀释,取上清液过0.22μm滤膜后检测分析。采用VF-1701MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子监测模式下(SIM)测定,外标法定量。结果表明,29种农药助剂在6.2~400.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.99,方法定量限为4.4~439.1 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品的平均加标回收率分别为82.0%~111.9%和82.6%~112.9%,相对标准偏差为0.4%~7.2%和0.3%~8.2%(RSD,n=6)。应用该方法对110份农药制剂样品进行检测,其中28份检出苯酚、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、正己烷等共11种农药助剂,含量范围为0.05%~15.65%。此方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于农药制剂中29种助剂的同时检测。