不同消解方法测定饲料中铅、镉、铜、铬、镍含量的研究

试验旨在推荐更适用于可同时检测饲料中多元素的方法。通过对比分析干灰化法、微波消解法、湿法消解法、石墨消解法的优缺点,研究不同消解方法测定饲料中铅、镉、铜、铬、镍含量的影响。结果显示,4种消解方法均具有较低检出限,方法回收率86%~96%,相对标准偏差(RSD)为0.53%~6.13%,线性关系良好,标准物质测定结果均在标准值不确定范围内,均可用于饲料中多元素的检测。采用石墨消解法测定结果显著优于其他方法 (P<0.05),湿法消解法较干灰化法、微波消解法的铬、铜、镉测定值显著偏高(P<0.05)。研究表明,石墨消解法集消解赶酸一体化,可按照设定程序自动完成消解全过程,消解时间固定,工作效率高,便于高通量样品分析,设备以及耗材成本与其他3种方法相比具有很大优势。

酸解法青稞糊精理化性质及表征结构研究

采用酸解法制备青稞糊精,并对青稞淀粉和青稞糊精的理化性质、形貌结构、短长程有序结构、热特性和葡萄糖当量进行探究。结果表明:青稞淀粉的休止角、膨胀势、溶解率、析水率均大于青稞糊精,而青稞糊精的堆积密度大于青稞淀粉。扫描电子显微镜图像显示,青稞糊精展现出粗糙的表面、杂乱的微结构形态和更小的颗粒尺寸;红外光谱中发现青稞糊精在(1537±235)cm-1处产生了1个新峰,且青稞糊精的结晶度低于青稞淀粉;通过葡萄糖当量(DE)值可以发现,青稞糊精DE值明显高于青稞淀粉。

鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留分析方法

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,以鸡蛋为研究对象,建立一种高效测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留测定方法。样品用乙腈提取,并通过固相萃取技术对样品进行净化处理,供超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。实验结果表明,该方法能够有效地分离和测定氟虫腈及其代谢物残留。在3个不同的添加水平(0.005、0.010、0.020 mg/kg)下,4种农药的回收率范围为81.3%~92.5%,相对标准偏差均低于5.5%。;在0.001~0.050μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.990 4;氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜的检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.002 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对鸡蛋中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜4种药物残留的检测需要。

比浊法测定土壤有效硫的优化及与ICP-OES法对比

第三次全国土壤普查意义重大,为确保普查数据真实可靠,需对行业标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。由于NY/T 1121.14—2006比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性较差,亟须优化其提取、测定条件以提高方法的准确度和精密度。鉴于此,主要探究了沉淀剂的状态、品牌及线性拟合方式对比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性的影响,结果表明,有效硫标准曲线改用现用现配的40 g/L氯化钡溶液定容可显著提高标准曲线的线性,使其相关系数r>0.999,满足分析测试的要求。同时本实验室对电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定土壤有效硫进行方法验证、对比,比浊法、ICP-OES法的检出限分别为1.20、0.80 mg/kg,均满足分析测试的要求。方法准确度和精密度验证结果表明,二者均可用于土壤有效硫的测定并且测定结果无显著性差异。其中,比浊法适用于测定低含量(<48 mg/kg)样品,ICP-OES法适用于含量范围在0~150 mg/kg的样品。结合本实验室在第三次全国土壤普查内业检测试点工作中的经验,建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硫测定的首选方法,以期为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

三种消解方法测定天然橡胶镁含量的研究

为研究更适合于天然橡胶中镁含量检测的方法,采用干灰化法、微波消解法和石墨消解法三种消解方法研究不同消解条件对天然橡胶中镁含量检测的影响。结果表明,三种消解方法对天然橡胶镁含量的测定均可以满足要求。干灰化法对实验结果影响较小,对低镁含量的样品应适当增加样品量;微波消解法操作简便且检测耗时较短;石墨消解法操作简单,工作效率较高,适用于批量样品分析,设备以及耗材成本与前两种方法相比具有较大优势,为未来我国制定天然橡胶中镁含量的检测标准提供了理论依据。

芒果核仁油理化特性及其开发利用研究进展

芒果核仁是芒果加工的副产物,其中脂肪含量达9.0%~13.1%(干基),从中提取的核仁油是一种优质油脂,具有较高的营养价值及开发利用前景。本文主要从芒果核仁油理化性质、脂质组成及开发利用等方面总结归纳近年来的科学研究进展,并与可可脂、类可可脂的甘油三酯组分进行对比分析,明确了芒果核仁油研究中存在的问题,并给出合理建议。

澳洲坚果中棕榈油酸理化性质及功效研究进展

澳洲坚果是我国重要的木本油料之一,目前种植面积已跃居世界第一位,具有极高的经济价值。近年来发现澳洲坚果含有较高含量的棕榈油酸(约20%),它是一种Omega-7脂肪酸,具有较高的功能价值,它在人体健康中发挥着极为重要的作用。天然的Omega-7脂肪酸来源常见于凤尾鱼、鲑鱼等深海鱼类或海藻中,植物来源主要包括沙棘果和澳洲坚果等。其中澳洲坚果在我国种植面积大,产量高,并且含油率高达72%以上,具有广泛用于获取Omega-7脂肪酸并应用于食品工业的前景。随着相关研究的深入,澳洲坚果中棕榈油酸的营养价值和保健功能越来越为人们所认识。本文综述棕榈油酸提取理化性质、提取分离、功能研究现状及产品开发情况,旨在为澳洲坚果中棕榈油酸资源的开发利用提供参考。

手性杀菌剂苯醚甲环唑在火龙果中的残留消解行为研究

建立了火龙果中手性苯醚甲环唑分离并测定的固相萃取-高效液相色谱法,并比较分析不同处理浓度下苯醚甲环唑对映体在火龙果中的消解动态和立体选择性。研究表明:苯醚甲环唑4个对映体的消解动态均符合一级动力学方程,低、高浓度处理组半衰期分别为1.78~2.34 d和1.70~2.72 d。EFA在2个处理下均表现为前期大于0.5且逐渐升高,后期逐渐降低至0.4左右;EFB在低浓度处理时整个采样时期从0.55一直降低至0.43,而高浓度处理时,则先升高至0.6后逐渐降低至0.4左右。结果证明,苯醚甲环唑2对对映体在火龙果体内降解很快,存在立体选择性降解行为,并且处理浓度不同,选择性降解情况也不尽一致。

重量法测定土壤水溶性盐总量的优化

土壤水溶性盐是表征土壤盐碱化程度的重要指标,也是评价耕地地力的重要参数,被纳入第三次全国土壤普查(“三普”)监测指标体系中。重量法是测定土壤水溶性盐总量的最常用方法,其测定过程易受多种因素影响,导致其测定结果不准。鉴于此,分别验证水溶性盐浸提和浸提液固液分离这两个过程对测定结果的影响,结果表明,浸提液固液分离是影响土壤水溶性盐总量测定准确度和精密度的主要因素。基于此进一步探究4种不同固液分离方式(布氏漏斗过滤、滤膜真空抽滤、离心、滤纸组合过滤)对测定结果的影响,结果表明,相较于其他方式,滤纸组合过滤测定结果准确度高,适用于土壤水溶性盐总量的测定。对改进后的重量法测定土壤水溶性盐总量进行方法学确认,结果表明,其检出限为0.01 g/kg,测定下限为0.04 g/kg;方法的准确度和精密度、适用范围等均符合相关要求。旨在为“三普”内业检测提供参考和借鉴,为全面摸清不同区域土壤水溶性盐含量水平及土壤盐渍化程度提供技术支撑。

土壤中有效硼含量测定方法优化与对比

为确保第三次全国土壤普查数据真实可靠,需对相关标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。目前NY/T 1121.8—2006甲亚胺-H分光光度法测试土壤有效硼灵敏度较低,显色温度及光照等因素容易对测试结果造成干扰。鉴于此,对沸水浴浸提-甲亚胺-H分光光度法测定土壤有效硼过程中的浸提时间、浸提方式以及显色条件等关键因素进行考察,并探究方法测定优化条件。结果表明,提取时间选择12 min、加盖浸提以及23℃避光显色处理,可以较好地减少有效硼测定过程中的误差,获得更为准确的结果。同时对电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤有效硼进行了验证,分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法的检出限分别为0.012、0.009 mg/kg,均满足分析测试的要求。方法准确度和精密度验证结果表明,二者均可用于土壤有效硼的测定,并且实际样品测试结果无显著性差异。其中,分光光度法适用于测定高含量(>0.5 mg/kg)样品,ICP-OES法适用于中、低含量样品的测定。结合第三次全国土壤普查内业检测试点工作中的经验,建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硼测定的首选方法,以期为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

不同因素对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅的影响及优化措施

准确测定土壤中有效硅含量可以了解土壤硅素肥力状况,有助于指导施肥、改善土壤质量。同时土壤中有效硅含量作为第三次全国土壤普查必测的一项参数,有利于全面摸清土壤硅的含量水平。通过改变浸提方式、浸提剂浓度以及显色方式等参数对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅进行考察,对测试过程中的影响因素进行分析,并进行针对性的优化,最后对改进后的测试条件进行方法学研究。结果表明,浸提时间不足、浸提剂浓度偏低以及显色时温度不稳定均会导致所测的有效硅含量偏低。采用连续振荡2 h的方式浸提、增加浸提剂浓度为0.050 mol/L、显色过程全程于35℃水浴中操作等措施可以较好地减少误差,获得更准确的结果。改进后的方法线性良好,相关系数r为0.999 6,检出限为1.0 mg/kg,精密度RSD(n=6)最大为2%,准确度相对误差最大为-4.7%。测定结果可靠,可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

固相萃取/高效液相色谱法对火龙果中手性苯醚甲环唑的分离测定

建立了固相萃取/高效液相色谱测定火龙果中手性苯醚甲环唑的方法。火龙果样品经乙腈提取,石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后进行测定。实验考察了不同手性色谱柱、流动相组成、流速及进样体积对分离的影响,通过优化分离成功拆分了苯醚甲环唑对映体。优化的色谱条件为:Chrialcel IF-3手性柱为色谱柱,正己烷-乙醇(92∶8,体积比)为流动相,流速为1.0 m L/min,进样量为60μL。在上述条件下,4个对映体基本完全分离,分析时间不超过35 min。单个对映体在0.10~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.025 mg/L。分别添加0.4、2.8 mg/kg两个水平的外消旋苯醚甲环唑,测得4个对映体的平均回收率分别为83.7%~99.3%和86.4%~91.6%,相对标准偏差分别为1.3%~7.2%和1.4%~3.1%。该方法的分离时间较短,分离效果好,灵敏度高,适用于火龙果等水果中手性农药苯醚甲环唑含量的测定。

石墨消解-等离子体质谱法测定天然橡胶中14种元素的含量

建立了石墨消解-等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定天然橡胶中铅、镉、铜、铬等14种无机元素的方法,旨在为天然橡胶中多元素检测标准的制定提供研究基础。通过优化石墨消解法的前处理条件,再应用ICP-MS测定天然橡胶样品中14种元素(Ba、Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Co)的含量,采用在线内标校正基体效应和信号漂移,以确保数据准确性。结果表明,该方法具有较低的检出限,检出限范围为0.0014~0.020 mg/kg,方法回收率86%~96%,RSD在0.53%~6.13%,得到的线性关系良好,充分满足实验要求。石墨消解法操作简便,可按照设定程序自动完成消解全过程,消解时间固定,适用于大批量样品的检测分析,同时,设备以及耗材成本较低。与传统干灰化-原子吸收光谱法相比,本检测方法更适用于天然橡胶中14种无机元素含量的测定,具有耗时短、干扰小、检测范围宽、处理效率高等优点,适用于大批量橡胶样品的多元素检测分析。已应用本实验方法,快速测定了我国6个橡胶主产区中的天然橡胶样品。

石墨消解-等离子体质谱仪测定火龙果中5种微量元素

建立石墨消解-等离子体质谱仪快速测定火龙果中铅、镉、砷、铜、铬5种微量元素的方法,并对比了湿法消解、微波消解法与石墨消解法测定火龙果中微量元素的优劣势。结果表明,本法可用于火龙果中5种微量元素含量的测定,具有耗时短、干扰小、检测范围宽、处理效率高等优点,检出限为0.0009~0.0022 mg·kg^(-1),标准物质均在检出范围,RSD在0.8%~6.5%,满足试验要求。相较于其他2种消解方法,石墨消解法的优势在于操作方便简单,省去转移赶酸过程,工作效率较高,便于大通量分析,且设备以及耗材成本更低。建议在食品安全国家标准中增加石墨消解法。