气相色谱法分析工业丙烯腈中的杂质

以氮气为载气,选用酸改性聚乙二醇(FFAP)毛细管色谱柱对工业丙烯腈中杂质进行了定性分析,并采用校正面积归一化法进行了定量分析。结果表明:采用该方法并根据有效碳数理论,以丙烯腈替代丙腈、顺式(或反式)-丁烯腈替代甲基丙烯腈,测定丙烯腈标样中杂质的回收率为90.1%~106.8%,相对标准偏差为0.8%~7.5%,检测限低于6.6μg/g;对丙烯腈产品中杂质分别采用校正面积归一化法及内标法定量时,同一组分的3次测量结果的重复性良好,2种计算结果无显著差异。