激光粒度法测定煤粉粒度分布

煤气化用煤粉需要控制煤粉粒度。选择与确定了激光粒度法测定煤粉粒度的最佳条件,以水、醇为分散介质,乙醇作分散剂,高速流动进样,对采样持续时间、采样开始时间、采样间隔时间等进行验证,结果表明本方法操作简单,分析速度快,重复性好,可满足煤粉粒度测定要求。

减压渣油高温模拟蒸馏误差分析及对策

以CS2(空白试样)为气相色谱仪的清洗液,C_5~C_(120)正构烷烃为校正试样,沸程为354~541℃的参考试样为外标试样,减压渣油为样品,在气相色谱高温模拟蒸馏仪中,通过对ASTM D 7169原理的剖析,以及对减压渣油样品模拟蒸馏实验的分析,确定了引起减压渣油高温模拟蒸馏误差的主要原因。结果表明:在对空白试样分析时,残留样品引起基线5×10-12A以上的波动,即可使馏出温度产生3℃以上的偏差;正构烷烃保留时间的漂移直接影响馏程数据的准确性,因此,需每14 d分析1次沸点校正样品;参考试样进样量的准确性、进样垫的气密性和称量的准确性均是导致分析结果出现误差的主要原因。

色谱级乙腈的研制技术

以工业乙腈为原料,采用氧化-精馏-吸附-干燥的组合工艺制备了色谱级乙腈,讨论了氧化精馏和吸附的工艺条件,应用结果表明其实用效果达到了进口色谱乙腈的标准,明显优于国内生产的同类产品。

随机称量-煤油稀释-U形振动管法测定重稠油密度

从3个方面对重稠油的煤油混合稀释密度测定法进行改进。采用随机称量的煤油和重稠油混合稀释替代其等体积混合稀释,以U形振动管密度法替代手工漂浮密度计法,推导出以质量计量混合的重稠油密度计算公式,并编成程序安装到计算机里,直接输入4个参数值,即可迅速地得到重稠油标准密度值;重稠油与煤油混合近似服从体积加和性规则,以质量比1∶1为中心点,在(1∶2)^(2∶1)的范围内重稠油与煤油稀释均匀,注入U形振荡管密度仪测定混合油的密度,可获得满意的重稠油密度结果;随机称量-煤油稀释-U形振动管法也适合含泡沫重质原油的密度测定;随机称量-煤油稀释-U形振动管法的3次密度测定的标准偏差在0.000 1g/cm3以下,与直接U形振荡管法的平行性相当,优于漂浮密度计法。

适合重质油和用过油品的酸值测定研究

目前石油及产品酸值GB/T7304方法对稠粘油品溶解性不够,部分样品终点无电位突跃;GB/T18609方法溶解性增强,但无突跃点现象更多。特别是对用过的油品,如旧润滑油,两种标准方法均需使用毒性大的非水缓冲溶液辅助判别终点。该研究以GB/T7304为基础,用乙醇替代异丙醇和用二甲基甲酰胺替代水,同时增加甲苯比例,使溶剂组成体积比为甲苯/乙醇/二甲基甲酰胺(3/1/0.04),不仅增强重质油品的溶解能力,而且提升弱酸性物质的表观酸度;另一方面以四甲基氢氧化铵替代氢氧化钾作标准溶液提升碱强度和滴定产物相溶性,使终点识别完全基于电位突跃,适合重质油和用过油品酸值的准确测定。

非抑制电导离子色谱法测定车用尿素溶液中Ca^(2+)

建立了离子色谱直接进样测定车用尿素溶液中Ca2+的方法。选择Metro sep C3–250型色谱柱,以5mmol/L硝酸为淋洗液,非抑制电导检测模式。Ca2+质量浓度在0.05~1.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好线性,相关系数r=0.999 8,实际样品的定量限为0.025μg/m L,0.10μg/m L水平Ca2+加标回收率为97.44%,相对标准偏差为4.68%(n=6),可满足ISO 22241标准中Ca2+的分析要求。该法具有无试剂干扰、操作简便、分析速度较快的特点,检测结果与ISO 22241标准中ICP–OES方法无显著性差异。

无苯溶剂-等量电位滴定法测定油品中碱性氮化物含量

以乙酸-丙酸混合物（二者体积比为1∶3）为高氯酸滴定剂溶剂,石油醚-乙酸混合物（二者体积比为1∶1）为样品溶剂,同时采用两步溶解方式,运用等量电位滴定法测定油品中的碱性氮化物含量.结果表明,新溶剂配方的0.02 mol/L高氯酸滴定液,在凝固点下降同时,标定终点清晰,稳定性良好;以原油为基体,蜡油为标准物,通过回收率实验进行了方法准确度测定,回收率为98.6％～103.0％,表明该方法的准确度高;无论是浅色油品还是深色油品,最大相对标准偏差为1.83％,实际样品的5次测定结果的最大差值仅为允许差值（SH/T 0162标准规定的重复性指标）的25％～100％.

气相色谱内标法测定苯乙烯纯度

采用安捷伦气相色谱7890完成苯乙烯纯度测定的内标法建岗,并与面积归一化法比较。内标法是通过测量内标物与被测组分峰面积的相对值来进行计算,测定的结果较为准确。缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量。

如何当好炼化企业基层装置书记的探讨

随着炼化企业改革的进一步深入,很多企业推行了扁平化管理,减少了管理层级,使管理重心下移,装置党支部书记除负责党建工作外,还要负责带队伍、抓培训、搞现场等工作,对装置书记的素质能力提出了新的要求,本文就新模式下装置党支部书记如何履职尽责创新工作实践进行了四个方面的探讨。