冷柱头进样-高温气相色谱法测定重烷基苯中烷基苯的含量

介绍了一种分析、测定烷基化副产物——重烷基苯中烷基苯含量的新方法。该方法采用冷柱头进样方式,利用一根长30 m的HT-5毛细管色谱柱将样品充分分离,采用外标法对重烷基苯中烷基苯进行定性、定量。实验结果表明,该方法的收率为96.40%,标准偏差为1.54,变异系数为3.60%,这些分析数据具有较好的准确度和可信度;同时,该分析方法也不失为一种实用、有效的测定重组分液体石油产品组成的方法。

酸洗比色法在直链烷基苯生产质量控制中的应用

对于首次应用于大亚湾中微子物理实验的液体闪烁介质——直链烷基苯(LAB)的工业化生产,其最重要的质量控制指标为光衰减长度,这通常需要在实验室里利用专门仪器进行测量分析。经过对比研究,在LAB工业化生产流程的基础上,建立了相应的测试方法——酸洗比色分析方法,即使直链烷基苯和98.4%的发烟硫酸反应,在波长403 nm处测定其透光率。研究表明:酸洗比色测量值与光衰减长度测量值之间存在着密切相关性,相关系数达到0.9806。利用酸洗比色测定方法可以对生产流程中的LAB进行实时、有效的在线质量监控,且快捷、准确。

磺化-离子交换树脂法测定重烷基苯平均相对分子质量

介绍了一种重烷基苯平均相对分子质量的分析方法。重烷基苯在(55±1)℃用20%发烟硫酸进行磺化,磺化产物中和后用阴阳离子交换树脂进行吸附,根据吸附的结果计算出重烷基苯的可磺化物含量,再用海明溶液滴定磺化生成的重烷基苯磺酸盐,根据海明溶液的消耗量计算出重烷基苯的平均相对分子质量。结果表明,该法简单、快速、安全可靠,可用于重烷基苯平均相对分子质量的测定。

线性烷基苯的光衰减长度测量及光吸收性能的改进

线性直链烷基苯(linear alkyl benzene,LAB)具有较高的光子产额和较长的光衰减长度,且环境友好,是大亚湾中微子物理实验理想的液体闪烁溶剂。为使工业化生产的LAB符合大亚湾中微子实验的使用标准,我们研制了改进型的光衰减长度测量系统,测量了一系列LAB样品的光衰减长度。实验结果表明,样品的杂质组分的差异是导致LAB光衰减长度优劣的主要原因。我们改进了生产工艺流程,减少LAB的杂质组分浓度,满足了实验要求。

HPLC法分析直链烷基苯中茚满、萘满的含量

建立了直链烷基苯中茚满、萘满含量正相HPLC的分析方法。采用两根正相硅胶色谱柱进行串联;选择异辛烷为流动相,流速为0.3 mL/min;以二极管矩阵为检测器,在254 nm波长下进行检测。回收率与精密度实验验证表明,此方法的相对标准偏差为0.028%,平均回收率为98.8%,准确度和精密度较好,取得了满意的效果。

碘量法测定液体石油产品中硫化氢含量

通过酸化-吹气-吸收装置来提取液体石油产品中的硫化氢,在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定,由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化氢的含量。经过一系列实验发现:该分析方法加标回收率在94.48%～97.36%,标准偏差0.0159,变异系数2.05%,分析结果表明数据的准确度和精密度较好,取得了满意的效果。

氧弹燃烧—氟离子选择电极法测定石油产品中氟含量

利用氧弹燃烧技术对石油产品进行预处理,然后用2%硼酸溶液吸收液吸收生成的氟化物;吸收液加入TISAB总离子缓冲溶液调节溶液的PH值在5—8之间;然后用氟离子选择电极测定其中氟含量。

以碱液处理ZSM-5分子筛为载体的Pt-Sn-Na丙烷脱氢制丙烯催化剂

通过碱液处理使ZSM-5分子筛产生介孔结构,随后以其为载体,制备了丙烷脱氢制丙烯催化剂。采用N2-物理吸附法考察了碱液处理后分子筛孔结构的变化,使用NH3-程序升温脱附、H2-程序升温还原、O2-程序升温氧化对催化剂性能进行了评价。结果表明,碱液处理后,ZSM-5分子筛的外比表面积和总孔容增加,有利于催化剂活性中心Pt的分散和烃类分子的扩散和脱附;同时,分子筛的强酸中心明显减弱,提高了催化剂的抗积炭能力。反应7 h后,采用Pt-Sn-Na/ZP催化剂(未经碱液处理)丙烷转化率由31.2%降至28.6%,Pt-Sn-Na/ZA催化剂(碱液处理)则由32.0%降至29.6%,说明后者的脱氢活性较前者高。此外,与前者相比,后者的Pt分散度高,失活率和积炭质量分数低,表明后者的脱氢反应稳定性好。

液体石油产品中羰基硫含量的准确测定

介绍了一种分析、测定液体石油产品中羰基硫含量的新方法。该方法利用乙酸汞标准溶液滴定到乙二胺溶液吸收羰基硫,并根据所消耗的乙酸汞标准溶液的体积计算羰基硫含量。实验结果表明,该方法的收率为96.40%,标准偏差为1.54,变异系数为3.60%,这些分析数据具有较好的准确度和可信度;同时,该分析方法也不失为一种实用、有效测定羰基硫的方法。

定量测定烷烯烃中烷烃的含量

利用烯烃和芳烃较易发生磺化反应的机理,把烷烯烃中的烯烃和芳烃与浓硫酸或发烟硫酸作用,反应后通过中和、水解,最后脱水分离出烷烃,用液相色谱进行定性和定量分析,从而测定出其中的烷烃含量。从定量结果可以看出,经过磺化、水解后,样品中的芳烃和烯烃被洗脱,只有难磺化的烷烃组分,将烷烃组分配制成不同的浓度注入具有两根串联的硅胶柱和2414示差检测器的液相色谱仪,用异辛烷作为流动相,做出标准曲线,其相关系数为0.999 0。用液相色谱来分析烷烯烃中的烷烃的含量,具有较高的精密度和准确度。

碳钢规整填料塔温度异常的原因分析及预防

通过对某一规整填料塔在用水冲洗过程中发生温度异常及处理过程进行分析研究,发现在其工艺处理过程中,铁氧化放热是填料温度异常升高的原因,而氧气和适量的水是促使温度升高的必要条件,规整填料本身的比表面积与堆比重是温度升高的前提条件。根据温度异常的原因分析,提出了阻断氧气、用氮气保护、合理的工艺处理方案等控制大型规整填料塔温度异常上升的方法。