羟丙基瓜尔胶中羟丙基摩尔取代度以及取代位置的表征

本文探索了表征羟丙基瓜尔胶(HPG)中羟丙基摩尔取代度(MS)以及取代位置的化学方法。当反应温度为110℃、反应时间为14h以及HPG中羟基与对甲苯磺酸-乙酸酐摩尔比为1:3.5时,用对甲苯磺酸-乙酸酐化学法和气相色谱法可准确测定HPG的羟丙基MS,与1H-NMR测定结果相对误差小于10%。在pH=10.30和0℃的条件下,瓜尔胶的伯羟基被2,2,6,6-四甲基哌啶氮——氧化物(TEMPO)-NaClO-NaBr体系选择性氧化成羧基,由此可表征羟丙基链段的取代位置。

N,O-羧甲基化羟丙基壳聚糖的制备及结构表征

用NaOH作为催化剂,在异丙醇悬浮体系中环氧丙烷(PO)与壳聚糖(CS)在60℃下反应8 h,制备取代度超过0.8的羟丙基壳聚糖(HPCS).HPCS在水溶液中与氯乙酸反应,制备了一种结构新颖的两性聚合物N,O-羧甲基化羟丙基壳聚糖(HPCMS),羧甲基取代度可控制在0.42～1.38之间.采用NMR和FTIR对产物结构进行表征.结果表明,在壳聚糖的羟丙基化改性过程中,C6位羟基首先与环氧丙烷反应,生成HPCS;在与氯乙酸反应过程中,HPCS上的羟基和氨基同时与氯乙酸发生取代反应.