绿色化工技术的进展

绿色化工技术是指在绿色化学基础上开发的从源头上阻止环境污染的化工技术。近年来这方面的研究与开发主要是围绕“原子经济”反应、无毒无害原料、催化剂、溶剂和环境友好产品开展的。本文评述了绿色化工技术的一些主要研究进展。

面向21世纪石油炼制技术的开发

展望２１世纪，为了满足国民经济高速发展对石油产品的要求，我国的原油加工能力将从１９９６年的２．１２亿ｔ发展到２０００年的２．２０亿ｔ，到２０１０年，原油加工要发展至大于３．００亿ｔ，这需要扩建现有炼厂和建设一批新的大型炼厂。为了提高利润、节约资源，应...

介绍一种检定石油密度计(浮计)的专用量筒

密度是石油及石油产品的一项重要质量指标.它可以反映一些炼制石油工艺过程的加工深度、确定加工方案;对于某些石油化工产品,密度可以表示其纯度;在石油及石油产品贮存的过程中,密度也可以判断其质量变动的情况.同时,密度又是石油及石油产品生产和交易过程中计量的一项主要参数,因为通过测量得知石油及石油产品在容器中的体积或输送中流量,根据其密度依据有关规范就可以计算出相应的质量.

NiW/γ-Al_2O_3加氢催化剂化学吸附性质的研究

采用脉 冲色谱 法测定了 噻吩在硫 化态 Ｎｉ Ｗ／ γ Ａｌ２ Ｏ３ 催化 剂 上化 学吸 附 过程 中热 力 学函数的变 化，并与 噻吩加氢 脱硫（ Ｈ Ｄ Ｓ） 反应 活性进行 了关联 ． 结果 表明，噻吩 在硫 化态 Ｎｉ Ｗ／ γ Ａｌ２ Ｏ３催化剂 上的吸 附不能太 强，催化 剂中的 Ｎｉ 可以 降低噻 吩在催化 剂表面 上的吸附 强度，增 加 Ｈ Ｄ Ｓ 反应活性 中心的数 目． 从 Ｈ２ 在 硫 化态 Ｎｉ Ｗ／ γ Ａｌ２ Ｏ３ 催化 剂 上 吸附 后 的 程序 升 温脱 附 实 验 结果 发现， Ｈ２ 在硫化态 催化剂 上有两种 吸附态， 高温脱附 所对应的 吸附态 与 Ｈ Ｄ Ｓ 反应有关 ．

色谱保留时间-结构参数定量关系研究

利用量子化学和分子力学等方法计算了 48个烷基苯类化合物的部分电荷、偶极矩、分子表面积、分子体积等反映分子微观特征的结构参数 ,采用遗传函数算法 (GFA)进行回归 ,建立了拟合度高、物理意义明确、预测能力强的保留时间 -结构参数定量关系方程 ,找出了影响烷基苯类化合物色谱保留时间的主要结构因素。

TS-1催化的环己酮氨氧化反应研究

环己酮氨氧化反应是己内酰胺生产的绿色化学过程。催化剂的稳定性是该过程工业化的关键之一。本文考察了温度、溶剂、催化剂的加入量以及过氧化氢的加入方式等对TS - 1催化环己酮氨氧化反应的影响 ,确定了反应的优化条件。为了研究反应介质对催化剂稳定性的影响 ,在比较苛刻的条件下、有无有机溶剂下对催化剂进行了氨处理。用扫描电镜、X -射线衍射、红外光谱和紫外 -可见光谱对催化剂进行了表征。研究结果表明 ,反应介质对催化剂的粒径、结晶度、活性中心结构等具有破坏作用 ,而有机溶剂有效地限制了这些破坏作用。

流化催化裂化中DeSO_x催化剂的研究

用共沉淀法合成了三个系列的DeSO_x催化剂:铜类催化剂、铈类催化剂、铜铈类催化剂.模拟流化催化裂化(FCC)条件,分别考察了催化剂的组成、水热处理.反应温度、体系中氧气浓度对SO_x吸附容量的影响,研究了催化剂吸附SO_x后的再生性能,同时将合成催化剂与工业催化剂(INTERCAT公司的DeSO_x催化剂)的DeSO_x性能进行了比较.结果表明,随着反应温度的升高,催化剂的SO_x吸附容量出现一极大值;水热处理使催化剂的SO_x吸附容量减小;在本实验条件下,体系中的最佳氧气浓度在0.5%—0.8%(V)之间;720℃时,三个系列催化剂的DeSO_x性能均优于INTERCAT催化剂,但再生性能比INTERCAT催化剂略差.

用于茂金属催化剂的载体及其研究进展

概括了近年来茂金属催化剂负载化的研究进展,包括新型载体的研制、载体的负载特性、负载化对催化性能以及聚合产物性能的影响。强调指出,应着重关注催化剂负载后的微观环境及聚合物的相态,以更利于满足茂金属催化剂在现有工业装置中应用的适应性。

TS1分子筛晶化过程的研究

采用ＩＣＰＡＥＳ， ＴＥＭ， ＸＲＤ，ＦＴＩＲ 和ＦＴＲａｍａｎ 等技术研究了ＴＳ１ 分子筛的晶化过程． 结果表明，ＴＳ１ 分子筛的晶化过程从无定形ＳｉＯ２ 颗粒开始生长，以ＳｉＯ２ 颗粒的外表面为晶核不断发展，晶化过程的第一小时内主要以无定形的ＳｉＯ２ＴｉＯ２ 共凝胶颗粒存在，１ ｈ 后开始迅速形成ＴＳ１ 晶粒，ＴＳ１ 晶粒的生成与无定形ＳｉＯ２ 的消失同时发生，８ ｈ 后基本上完成ＴＳ１ 分子筛的成长，结晶度达到９５ ％ ， 形成完善的ＭＦＩ拓扑学结构； 晶化过程初期基本上未见到锐钛矿ＴｉＯ２生成． 随着晶化时间的推移，少量锐钛矿ＴｉＯ２ 开始出现． 样品的总钛含量在８ ｈ 附近达到最大值，Ｔｉ４ ＋ 基本上进入分子筛骨架． 值得一提的是，在晶化过程的第一小时内， ＭＦＩ拓扑学结构尚未充分形成（ 红外光谱中无１２２６ 和５５０ ｃｍ － １ 特征吸收峰） ， 但在９６０ ｃｍ － １ 处发现较弱的红外特征吸收峰，说明９６０ ｃｍ － １ 谱峰不是ＴＳ１ 分子筛所特有，它可能属于ＴＳ１ 分子筛的Ｓｉ—Ｏ—Ｔｉ 键，也可能属于ＳｉＯ２ＴｉＯ２ 共凝胶中的Ｓｉ—Ｏ—Ｔｉ 键．

含铜类水滑石催化材料热分解过程的研究(英文)

共沉淀法合成了Cu0.13Mg0 6Al0.27(OH)2(CO3)0.135·xH2O类水滑石物质 (CuHTlc) ,采用XRD、DTA TG、BET、TEM和27AlMASNMR技术对其热分解过程进行了表征。结果表明 ,在较低焙烧温度时 (低于300℃ ),氢氧根和层间水部分脱除 ,但水滑石仍保持其层状结构 ;500℃时 ,其层状结构被完全破坏 ,出现氧化镁晶相结构 ,随着焙烧温度的进一步升高 ,尖晶石晶相生成。500℃时的焙烧产物具有最大比表面 (193m2·g-1)。当温度高于500℃ ,焙烧产物组成可表示为Cu0.13Mg0.6Al0.27O0.135,CuHTlc的热分解过程可表示为 :Cu0.13Mg0.6Al0.27(OH)2(CO3)0.135·xH2O→Cu0.13Mg0.6Al0.27O0.135 +(1 +x)H2O +0.135CO2。

乙酰基萘酚钛配合物[O,O]_nTiCl_(4-n)的合成、负载及催化乙烯聚合反应的研究

合成一类新型非茂钛 乙酰基萘酚钛配合物 [O ,O]nTiCl4 n,该系列催化剂可在较温和的条件下催化乙烯聚合 ,其催化活性在 10 4gPE (molTi·h)左右 ;由于配合物在溶剂中存在缔合现象 ,是导致活性降低和产物分子量分布加宽 .通过将乙酰基萘酚钛配合物 [O ,O]nTiCl4 n负载到MgCl2 上 ,可以大大提高催化活性 ,使之达到 10 6 gPE (molTi·h)以上 .负载后的催化剂反应平稳 ,寿命较长 .而且反应的铝钛比较低 ,并可以使用烷基铝作助催化剂 .负载催化剂所得的聚合物分子量要高于均相所得聚合物分子量 ,且分子量分布变窄 .用粉末X 衍射考察了负载催化剂的结构 .通过X 射线光电子能谱的分析 ,考察负载前后钛、镁、氯元素的电子结合能变化对催化乙烯聚合活性的影响 .

分子筛材料研究及其在催化裂化过程中的应用前景

对近年来新合成的分子筛材料,如超大微孔分子筛、介孔分子筛、含D4R结构单元的分子筛的孔结构及合成技术进行综述,并探讨了这些新分子筛材料在催化裂化过程中的应用前景。

镍配合物[N,N]NiBr_2的合成及其催化乙烯齐聚的研究

吡啶甲醛类化合物与苯胺类化合物缩合形成有机配体 [N ,N],它与金属镍的卤化物NiBr2 作用可形成稳定的配合物[N ,N]NiBr2 .这种配合物在含铝助催化剂存在下显示出较高的催化乙烯齐聚的活性 ,所得乙烯齐聚物具有较高的支化度和较低的α 烯烃含量 .实验结果表明 ,吡啶环与苯环上的取代基对催化反应的活性具有不同的影响 ,助催化剂的种类及用量、反应溶剂和乙烯压力等对该体系的催化反应活性及产物结构具有直接影响 .研究结果表明 ,通过调节催化聚合反应的工艺条件 ,有可能实现控制聚合产物的分子量和分子量分布 ,以及提高产物中α

合成甲基叔丁基醚的分子筛催化剂研究

通过对HZSM 5,HZRP 1和Hβ三种类型分子筛催化剂上合成甲基叔丁基醚的活性测定和结构表征 ,初步考察了分子筛孔结构对催化活性的影响 .在此基础上 ,对适宜孔结构的分子筛进行了水热改性 ,考察了改性条件对分子筛催化剂的性质及其合成甲基叔丁基醚反应催化活性的影响 ,得到了催化活性较好的分子筛催化剂 .

TLC/FID法测定重油烃族组成方法研究

本文研究了以EC法为基准的重油烃族组成 (即饱和烃、芳烃、胶质 ) ,TLC/FID测定方法。提出了以实际样品EC法分析结果为基础 ,测定TLC/FID定量校正因子的方法。结果表明 ,对同一类油 ,应用这一方法得到的TLC/FID的烃组成测定结果与EC法的结果相差小于 3%。

离子对色谱测定碱性样品溶液中铬的方法研究

提出了两种测定碱性样品溶液中铬的离子对色谱方法。第一种方法将碱性溶液用Ｈ３ＰＯ４中和，流动相采用含有１５ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４的１ｍｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化铵溶液（ｐＨ７）；第二种方法将碱性溶液用ＨＣｌ中和，流动相采用含有２．５ｍｍｏｌ／Ｌ辛胺和１０ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４的φ＝６％的乙腈溶液（ｐＨ７）。两种方法均采用４ｍｍ×２５０ｍｍ的硅胶ＮｕｃｌｅｏｓｉｌＣ１８柱作为分离柱。铬的检测限为０．０１ｍｇ／Ｌ，其线性范围在０～０．５ｍｇ／Ｌ。对岩石、沉积物、土壤等地质样品中铬的测定结果与光度法基本相符，且ＲＳＤ（ｎ＝５）≤１．２％

润滑油中含磷添加剂的核磁共振磷谱研究

有机磷酸酯(盐)具有极压抗磨,抗氧化和防锈等作用,是内燃机油和齿轮油中不可缺少的添加剂,本文根据^(31)P NMR化学位移判断润滑油中各种磷酸酯的方法,在归纳了已见报道的有机磷酸酯(盐)的^(31)P NMR化学位移的基础上,对市售内燃机油和齿轮油中的含磷化合物结构作了初步分类。

抽提蒸馏分离纯苯及溶剂油的研究

开发了重整油为原料，采用高效双溶剂抽提蒸馏分离纯苯及6号溶剂油的工艺，所述双溶剂是以环丁砜或N－甲酰基吗啉为主体，添加一种特殊的助溶剂构成的，所开发的工艺与传统的液一液提提相比，具有投资省，能耗低的显著优势。

轻烃中氟含量分析方法的研究及应用

建立了一种分析测定轻烃中溶解氢氟酸、有机氟化物和总氟含量的新方法。被称为密闭酸碱滴定法。这种方法比现有的分析的方法,操作更加简便,误差小,重复性好,所得分析数据的可靠性更高。对主要影响分析测定结果准确性的各种因素进行了详细的研究。在分析测定过程中,密封罐的压力、混合振荡的时间、加热温度是影响反应结果准确性的主要因素。

从重整油中抽提蒸馏回收纯笨的试验研究

采用一种复合溶剂作为抽提蒸馏溶剂，试验研究了从重整生成油C6馏分中回收高纯苯的工艺过程。所述复合溶剂由环丁砜添加一种助溶剂（COS）构成。研究了助溶剂含量、溶剂比等因素对抽提蒸馏效果的影响，适宜的助溶剂含量为10－20％，溶剂比为3.8-5.0。在连续运转试验中，中试装置控制运行平稳，苯产品质量稳定合格，纯度大于99．95％，结晶点大于5．45℃，苯产品收率达到99．5％。