催化剂ZrO_(2)/Na-β和ZrO_(2)/H-β的制备及其催化环己酮和异丙醇MPV反应的性能

采用浸渍法制备了具有Na-β和H-β分子筛担载ZrO_(2)的催化剂ZrO_(2)/Na-β和ZrO_(2)/H-β,将其应用于环己酮和异丙醇的MPV还原反应,考察了它们的催化性能。采用XRD、SEM-EDS、NH 3-TPD、BET比表面积及孔结构、ICP-MS对催化剂进行了表征,通过气相色谱-质谱联用和气相色谱对产物进行鉴别和含量分析。实验结果表明,对于环己酮和异丙醇的MPV还原反应,与H-β、Na-β、ZrO_(2)/Na-β相比,ZrO_(2)/H-β表现出更高的催化活性。Zr酸中心对环己酮和异丙醇的MPV反应更重要。6%的ZrO_(2)/H-β为催化剂,环己酮与异丙醇的摩尔比为120,催化剂用量为反应物总质量的6%,80℃下,反应5 h,以环己酮为基准,采用面积归一化计算,环己酮的转化率为91.2%。催化剂经焙烧可以再生,焙烧后的催化剂在使用5次后,环己酮的转化率明显下降为79.4%,而干燥后的催化剂使用1次后就失去部分活性,催化剂的使用寿命有待进一步深入研究提高。

FAAS法测定花生及杏仁中钙镁锌

用非完全消化法处理样品,即在低温下用高氯酸-硝酸(1∶3)混合酸消解花生及杏仁样品,再用乳化剂TritonX-100溶解未消解的油脂而配制成透明的草绿色样品溶液,建立了快速测定花生及杏仁中钙、镁、锌的火焰原子吸收分析法.分别用La3+,Sr2+作为钙、镁的释放剂以消除共存元素的化学干扰.在测定花生中镁时,需使用氘灯以扣除背景吸收.实验表明试液的物理性质与空白溶液一致,测定结果的相对标准偏差小于2.1%.本方法测定结果与灰化法一致,相对误差小于±4.0%.

大孔氧化铝合成工艺条件研究

研究了大孔氧化铝合成方法,考察中和及老化过程合成温度、p H值、时间对氧化铝孔容、比表面的影响,同时,进一步考察了进料速度、搅拌速度、添加助剂对氧化铝孔结构的影响。研究结果表明,在合成及老化温度50~70℃,p H值7.0~9.0,时间为0.5~2.0 h的工艺条件下,通过添加助剂,可以合成出具有较大孔容、比表面的大孔氧化铝。