配合物[Fe(bipy)_2]^(3+)修饰的MCM-41的合成与表征

以γ－氨丙基修饰介孔分子筛ＭＣＭ－４１内孔壁，将引入的γ－氨丙基与金属配位离子［Ｆｅ（ｂｉｐｙ）２］３＋通过配位键首次合成了金属配位化合物修饰的ＭＣＭ－４１（ＭＣＭ－ａｐ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）２）．通过ＸＲＤ，７７Ｋ氮气吸附－脱附曲线，固体ＵＶ－ｖｉｓ漫反射光谱和循环伏安曲线表征了复合物ＭＣＭ－ａｐ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）２。由于［Ｆｅ（ｂｉｐｙ）２］３＋的引入，使 ＭＣＭ－ａｐ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）２的结晶度降低， ＢＥＴ比表面积、孔容和最可几孔径急剧下降．γ－氨丙基与Ｆｅ３＋的配位而使其ＵＶ－ｖｉｓ漫反射吸收光谱与ＭＣＭ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）２不同；循环伏安特性曲线表明ＭＣＭ－ａｐ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）２在电化学上比浸渍法制备的ＭＣＭ－Ｆｅ（ｂｉｐｙ）２稳定．

配合物[Mn(phen)_2]^(2+)修饰的MCM-41的合成与表征

分别以γ－氨丙基和甲基丙烯酸丙酯基修饰介孔分子筛ＭＣＭ－４１内孔壁，将引入的有机官能团与金属配位离子［Ｍｎ（ｐｈｅｎ）２Ｃｌ］＋通过配位健成键首次合成了锰（Ⅱ）配位化合物修饰的ＭＣＭ－４１（ＭＣＭ－ａｐ－Ｍｎ（ｐｈｅｎ）２，ＭＣＭ－ｍｐ－Ｍｎ（Ｐｈｅｎ）２）．通过ＸＲＤ、ＦＴＩＲ、７７Ｋ氮气吸附－脱附、ＵＶ－ＶＩＳ漫反射光谱和Ｍｎ２＋电子顺磁共振谱（ＥＳＲ）表征了复合物ＭＣＭ－ａｐ－Ｍｎ（ｐｈｅｎ）２和ＭＣＭ－ｍｐ－Ｍｎ（ｐｈｅｎ）２由于有机基团对ＭＣＭ－４１孔壁的修饰，使复合物的结晶度降低，增加的有机基因和配合物使红外光谱有所改变；ＢＥＴ比表面积，孔容和最可几孔径均下降；γ－氨丙基或甲基丙烯酸丙酯基与Ｍｎ２＋的配位而使其ＵＶ－ＶＩＳ漫反射吸收光谱在短波长的吸收加强；室温下 Ｍｎ２＋电子顺磁共振表明 Ｍｎ（Ⅱ）配位环境几乎没有变化．

氨解法制备纳米Ti_(0.4)Cr_(0.6)O_xN_y粉体

以共沉淀法制备的钛和铬的摩尔比为4∶6的TiO2/Cr2O3纳米复合粉体为前驱体,氨气为氮化剂,制备了钛铬双金属氧氮化物纳米粉体。采用Auger电子能谱、X射线衍射、透射电子显微镜、BET比表面积、电子探针等技术对氧化物复合粉体和合成氧氮化物粉体进行了表征。结果表明:前驱体组成均匀、比表面积大、反应活性高,800℃氮化8h可以合成X射线衍射纯立方相钛铬双金属氧氮化物纳米粉体。粉体呈球形,晶粒尺寸在20～35nm,比表面积达35.62m2/g,基本无团聚。氮化前后粉体的氧含量和氮含量发生了明显变化,粉体的组成可以用Ti0.4Cr0.6OxNy表示。