制备分离农药甲霜灵对映体的高效液相色谱法

用高效液相色谱法对自制的纤维素_三 (3,5_二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性制备柱的手性拆分能力进行了评价 ,并且在此制备柱上完成了对手性农药甲霜灵进行了半制备分离 ;同时对手性农药甲霜灵在纤维素_三 (苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉_三 (苯基氨基甲酸酯)、纤维素_三 (4_甲基苯甲酸酯)

α-氨基酸在L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相上的分离

合成了L_脯氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相 ,并用于α_氨基酸的直接光学分离 ,详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速、柱温以及进样量等因素对分离效果的影响 。

L-苯丙氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分

合成了L_苯丙氨酸键合手性配体交换固定相 ,用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征 ;

测定兔血清中氟尿嘧啶的高效液相色谱法

改进了血清中氟尿嘧啶的液相色谱分析方法 ,采用DiamonsilC18150mm×4.6mm×5μm分析柱 ,ODS50mm×4.6mm×10μm为保护柱 ,UV检测波长为270nm ,甲醇 -水(体积比3∶97 ,冰醋酸调pH=3.5)为流动相 ,流速0.5mL·min-1,外标法定量 ;以乙酸乙酯萃取血浆样品 ;氟尿嘧啶在0.17～42.50mg·L-1 范围内线性良好 ,日间RSD(n=5)为1.9%～2.3 %,日内RSD(n=5)为0.9 %～1.0 % ,方法回收率为92 % ;该法准确 。

食品微晶蜡中苯及甲苯残留的顶空气相色谱法测定

应用带有顶空进样器气相色谱仪 ,采用外标法定量 ,分析食品微晶蜡中苯及甲苯残留量 ;选择以食品用白油为母液制备一系列标准样品 ,在选择的色谱条件下分析 ,苯和甲苯含量分别在10×10-9～2000×10-9(w)间与峰面积呈现良好的线性关系 ,检出限(S/N=2)为5×10-9(w)。

高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度

采用高效液相色谱 ,分析柱 :3μm ,3.3cm× 4.6mm ,I.D(PerkinElmer,USA) ;预柱 :1 0 μm ,1cm× 2 .1mm ,I.D(PerkinElmer ,USA) ;以乙酰氨基酚为内标对氯仿 异丙醇 ( 95∶5,V/V)提取样品进行了分析 .流动相 :0 .1mol/L醋酸缓冲液 ( pH =4.5) 甲醇 ( 70∶30 ,V/V) ;检测波长 :2 70nm ;流速 0 .5mL/min ,3min即完成一次茶碱分析 ,与文献[2～ 6] (测定时间为 7.3～ 2 8.4min)相比此方法具有快速 ,准确的特点 ,适用于医院茶碱血药浓度监测 .

Al2O3-PLOT毛细管色谱柱的溶胶-凝胶法制备

首次将溶胶－凝胶法用于制备Al2O3-PLOT毛细管色谱柱。采用正硅酸乙酯、稀盐酸以及氧化铝的乙醇悬浮液组成的溶胶体系，高压动态法涂敷石英毛细管，然后通过高温凝胶反应固定Al2O3 涂层，再用无机盐溶液淋洗灭活得到成品。考察制备过程的重复性，表明溶胶一凝胶法制备Al2O3-PLOT色谱柱简单易行，重复性好；对色谱柱性能进行评价，18组分C1～C5烃类标准气完全基线分离，环丙烷和丙烯的分离度为1．55～1．65，甲烷和正丁烷保留时间变化范围分别小于0．5％和1％，色谱柱的耐温性和稳定性显著提高。

外消旋硫代缩水甘油醚在多糖基质手性柱上的手性拆分

在自行合成的3种多糖基质的手性固定相上直接拆分了7种外消旋硫代缩水甘油醚 ,初步探讨了手性化合物结构在手性识别过程中对手性拆分的影响 。

头孢曲松钠对映体的β-环糊精手性添加剂毛细管电泳拆分

运用 β_环糊精(β_CD)手性添加剂毛细管电泳方法对头孢曲松钠对映体进行了拆分 ;在不同电极性和一定 β_环糊精浓度的条件下 ,考察了背景电解质pH值对手性拆分的影响,建立了毛细管电泳拆分头孢曲松钠对映体的方法 ;拆分头孢曲松钠对映体的最佳条件为缓冲液50mmol·L-1 NaH2PO4-0.04mmol·L-1 β_CD -3.0mmol·L-1 三羟甲基氨基甲烷,分离电压28kV,pH7.15;在优化实验条件下 ,头孢曲松钠对映体得到了基线分离 ;并用该法测定了不同厂家的头孢曲松钠中两种对映体的含量 ;