青杨挥发油化学成分研究

用气相色谱 质谱 (GC MS)联用法 ,首次分析了青杨 (PopuluscathayanaRehd)干燥树皮的挥发油化学成分 ,共鉴定了 5

当归HPLC指纹图谱研究(Ⅰ)

目的 建立甘肃当归药材HPLC指纹图谱。方法 以联苯为参照物 ,采用C18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,以甲醇 水 (水中含体积比为 0 5 %醋酸 )为流动相 ,梯度洗脱 ,体积流量 0 6mL/min ,检测波长为 2 75nm ,参比波长为 4 0 0nm。结果 精密度、重现性、稳定性试验中共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于 5 0 % ;不同产地当归相似度大于 98 5 %。结论 该方法简便、实用、可靠 。

麻黄碱类药物立体异构体的高效毛细管电泳拆分

以合成的二甲基_β_环糊精(DM_β_CD)为手性选择剂,氯化四丁基铵为改性剂,考察了缓冲液pH、DM_β_CD浓度、氯化四丁基铵浓度对7种麻黄碱类药物立体异构体的电泳分离影响 ;结果表明 :在pH2的20mmol/LTris-H3PO4 缓冲液、60g/LDM_β_CD、5 %(φ)氯化四丁基铵条件下。

风毛菊中木脂素苷结构确定和碳化学位移的取代位移效应规律

目的 研究风毛菊 Saussurea japonica植物的化学成分 ,以及羟化和苷化位移效应规律。方法 利用普通硅胶柱层析和反相硅胶 HPL C分离、纯化 ,并经超导核磁共振 (NMR)和质谱 (MS)等波谱技术确定其结构 ;通过与已报道类似物 ( , , , , , )碳谱数值比较 ,得到了双环氧木脂素类化合物 C- 1位被羟基取代的远程位移效应规律 ,以及双环氧木脂素和单环氧木脂素类 (落叶松脂素 )酚羟基苷化位移效应规律。结果 从风毛菊全草的乙醇 (75 %)室温提取物中分得 3个木脂素苷类化合物 ,其结构被确定为 :(+) - 1- hydroxypinoresinol- 4″- β- D- glu-copyranoside ( ) ,(+) - lariciresinol- 4-β- D - glucopyranoside ( )和 (+) - 1- lariciresinol- 4′-β- D - glucopyranoside( ) ;双环氧木脂素类的化合物 C- 1位被羟基取代的远程位移效应 [Δδ=δC1′(未取代 ) - δC1′(羟基取代 ) =- 4.2 ],双环氧木脂素和单环氧木脂素类酚羟基苷化位移效应规律为对位碳低场位移约 Δδ=3.0。结论 木脂素苷 , 和 为首次从该属植物中获得 ;位移效应规律为以后两类天然木脂素结构的确定 ,尤其糖的连接位置的指定 ,提供了一定的判断依据。

毛细管离子电泳法同时测定腌菜中硝酸根和亚硝酸根

以溴离子(Br-)为内标,建立了毛细管离子电泳同时测定腌菜中的硝酸根和亚硝酸根的方法。讨论了缓冲液pH、样品和缓冲液中氯化钠浓度、分离电压对分离的影响。结果表明:以含1mol LNaCl的40mmol LH3PO4 NaOH缓冲-、-得到基线分离。NO3-和NO2液(pH3.5)为背景电解质,4min内Br-、NO3-检出限分别为0.1g L和0.3g L,峰面积相对标准偏差分别为4.6%和NO25 8%。

氟西汀和西替利嗪对映体的双动态吸附毛细管电色谱手性分离

建立了以海美溴铵 (hexadimethrinebromide,HDB)为阳离子表面活性剂 ,并以磺化 β_环糊精(SO3_β_CD)为手性选择剂的双动态吸附毛细管电色谱;考察了背景电解质 pH和浓度、环糊精种类和浓度对分离的影响 ,对分离条件进行了优化 ,并对手性识别机理进行了探讨 ;实验结果表明在含0.1g/LHDB和20mmol/LSO3_β_CD的20mmol/LTris-H3PO4(pH3.00)的体系中 ,氟西汀和西替利嗪对映体在较短的时间内达到良好分离。

C_4馏分中微量乙腈的大口径毛细管色谱测定

采用水相萃取富集技术 ,利用大口径厚液膜HLZ_60石英毛细管色谱柱对C4 烃抽余液中的微量乙腈进行分析;结果表明LZP_60石英毛细管色谱柱对乙腈化合物具有良好的惰性和色谱选择性 ;残余烃杂质峰和大量水分不干扰乙腈峰的流出;定量分析结果表明 ,样品测量的相对标准偏差为15 % ,其相对误差为7 % 。

四面体手性配合物催化二乙基锌对苯甲醛的不对称加成反应

利用手性相转移催化剂（氯化苄基莘可宁）诱导合成了具有光学活性的炔桥钴钼双金属异核配合物,并实现了此配合物中手性四面体骨架催化二乙基锌与苯甲醛加成反应的下对称诱导,从而证实了四面体骨架手性对催化反应的不对称诱导作用.