扫描电子显微镜样品制备原理及方法

合理正确的样品制备是高质量扫描电子显微镜(SEM)表征的重要前提.将样品固定在样品座上是一个简短但却重要的步骤,但其重要性却往往被低估.不合理的制样会造成表征中荷电效应、图像漂移、面分布重影、颗粒团聚等各种问题,不仅影响表征效果,增加测试难度,而且有可能错失重要信息.从导电胶的选择、样品座的选择、样品固定方式、电子迁移通道的搭建以及镀膜等方面,综合总结了样品制备的操作要点,并阐述了其机理和原因,希望帮助SEM使用者通过优化制样过程提高SEM的表征效果.

宽离子束抛光方法在材料显微分析制样中的应用

抛光是揭示样品内部信息的重要方法,尤其是在对样品平整度、残余应力、杂质含量等要求较高的显微分析测试中,高质量的抛光更为重要。基于离子溅射原理的宽离子束(BIB)抛光方法是近年来兴起的先进抛光方法,相比传统抛光方法(如机械抛光、电化学抛光和化学抛光)具有诸多优势。本文通过典型实例展示了BIB抛光技术在多种特殊材料抛光中的独特优势。以LaFeSi/Al复合材料为例,阐述了BIB抛光在各相硬度差异大、应力敏感度高的多相复合材料样品制备中的优势;以常规球形颗粒NiCoMn的断面样品和片状云母粉末断面样品制备为例,对比说明了前处理工艺对BIB抛光的重要性;以多孔/致密结构的双层电解质为例展示了BIB抛光在高孔隙率材料断面样品制备中的优势;以SmCo合金为例分析了金属涂层材料在BIB抛光中常见的溅射反沉积现象,并提供避免实验假象的解决方案。

N元素偏聚对2205双相不锈钢微观组织结构的影响

采用金相、SEM、XRD和EBSD等分析方法,对双相不锈钢管N元素偏聚区域组织进行成分及结构的分析。结果表明:双相不锈钢管有100μm宽的带状N元素偏聚区,中心开裂,该区域基本为奥氏体单相组织,内部晶粒粗大且为等轴晶,以Σ3重位点阵(CSL)晶界为主,出现频率约为40%。而远离偏聚区中,铁素体奥氏体双相组织的相比例正常,奥氏体晶粒细小呈条状,也以Σ3晶界为主,出现频率降为27%。N偏聚区奥氏体与正常区奥氏体组织均可形成<111>∥RD及<110>∥ND方向的织构,但偏聚区奥氏体织构强度较之正常区域弱。

离子色谱法测定自来水中氟化物、氯化物和硫酸盐的不确定度评定

建立离子色谱法测定自来水中氟化物、氯化物和硫酸盐的不确定度评定方法。参考《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)的相关规定,对实验过程中不确定度来源进行分析,建立了数学模型,对各分量量化,合成标准不确定度,得到氟化物、氯化物和硫酸盐的扩展不确定度(k=2)分别为0.005mg/L、氯化物0.10mg/L、硫酸盐0.13mg/L。经量化不确定度评估,标准曲线配制过程对氟化物、氯化物和硫酸盐的测定均影响较大。

双相不锈钢管液压胀管破裂原因分析

采用宏观观察、金相观察、扫描电子显微分析、能谱分析、电子背散射衍射分析等方法,对换热器制造时,液压胀管工艺导致2205不锈钢管破裂的原因进行了分析研究。结果表明:双相不锈钢管的裂纹源处于钢管外表面单相奥氏体带状组织区域,且该区域内部晶粒粗大并存在局部的成分偏析,于胀管前已存在微裂纹。胀管时由于裂纹尖端应力集中,导致裂纹向管壁内侧扩展,最终贯穿破裂。

气相色谱-质谱联用法测定PC塑料粒子中的2种抗氧剂

基于溶解沉淀-气相色谱-质谱联用技术,建立了一种同时测定PC塑料粒子中十八烷基3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯(抗氧剂1076)和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)含量的方法。通过研究不同沉淀剂对抗氧剂提取率的影响,确定了最优沉淀剂。处理后的上清液采用HP-5 MS分离,选择离子模式检测,外标法定量。在优化实验条件下,抗氧剂1076在2~50 mg/L、抗氧剂168在0.1~50 mg/L质量浓度范围内相关系数(r2)均大于0.99,抗氧剂1076和抗氧剂168的方法检出限(LOD)分别为50 mg/kg和0.75 mg/kg,定量限(LOQ)分别为166.7 mg/kg和2.5 mg/kg,回收率为80.3%~119.8%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为5.8%~9.2%。该方法适用于PC塑料粒子中抗氧剂1076和抗氧剂168含量的测定。