不同产地烈香杜鹃的红外指纹图谱比较研究

烈香杜鹃为常用藏药,具有止咳、祛痰、平喘、清热解毒、健胃消肿之功效,藏医常用于治疗类风湿性关节炎,多数为野生药材;为有效鉴别烈香杜鹃的真伪、产地和品质差异,采用红外光谱法对13个不同产地的烈香杜鹃进行了红外光谱图的识别分析。红外光谱的扫描范围为4000~400cm^-1,实验发现其红外光谱相似;对红外吸收谱带归属进行判别分析,建立了烈香杜鹃红外指纹图谱,其特征吸收峰位于3404,2921,2852,1734,1625,1449,1374,1266,1060和534cm^-1等处;在1517,1316,1161,825,779和594cm^-1附近,峰数目、峰位置与峰强度有差异。计算共有峰率和变异峰率,建立共有峰率和变异峰率双指标序列,利用SPSS软件对其红外图谱数据进行聚类分析。双指标序列分析法与聚类分析法的分析原理与角度不同,分组结果基本一致,表明这两种方法可靠,可用于分析烈香杜鹃的产地与品质差异。双指标序列分析法比较结果显示,样品的共有峰率≥68.75,变异峰率≤27.27,分组结果表明,产地接近、气候条件与生长环境相似的烈香杜鹃之间共有峰率较高;而产地、气候条件与生长环境相差较大的烈香杜鹃之间变异峰率较高。聚类分析结果显示,当欧氏距离为15时,可聚为三大类,R2,R3和R4为一类,R7,R8,R10,R11和R12为一类,剩下的归为一类;当欧氏距离为20时,聚为两大类,R2,R3和R4为一类,剩下的归为一类;当欧式距离为25时,13个产地的烈香杜鹃聚为一类。将聚类分析结果与使用ArcGIS软件所做的烈香杜鹃采样点分布图结合起来分析,能直观地看出烈香杜鹃品质与其产地的关系。综合以上分析,建立的烈香杜鹃红外指纹图谱,结合双指标序列分析法和聚类分析法,可以为鉴别烈香杜鹃的真伪、产地和品质差异提供快速、有效的新方法。

烈香杜鹃化学成分研究

目的对烈香杜鹃Rhododendron anthopogonoides的化学成分进行研究。方法采用Sephadex LH-20、MCI、硅胶柱色谱和制备液相色谱等手段进行分离纯化，利用理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从烈香杜鹃醋酸乙酯部位分离出10个化合物，分别鉴定为咖啡酸（1）、反式阿魏酸（2）、山柰酚（3）、二氢槲皮素（4）、去甲丁香色原酮（5）、4-（3，4．二羟基苯基）-2-丁酮（6）、3，5-二羟基甲苯（7）、熊果酸（8）、3,4-二羟基苯甲酸乙酯（9）、procurcumenol（10）。结论化合物1～3、5～7、9、10均为首次从烈香杜鹃中分离得到，化合物2、6、9、10为首次从杜鹃属植物中分离得到。

沙棘化学成分及药理作用的研究进展

沙棘Hippophae rhamnoides L.是中国西部地区最具代表性的生态林树种之一。作为一种药食同源植物,沙棘常用于生产多种保健食品、饮品和治疗多种疾病。现主要综述沙棘在化学成分和药理作用方面的研究,以期为沙棘资源后续的研究与开发提供一定的参考。

HPLC同时测定沙棘中的6种色胺类生物碱

目的采用HPLC法同时测定6种沙棘中的色胺类生物碱。方法采用Xcharge-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.15%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果6种色胺类生物碱的线性范围分别为6.28~251.40、5.71~228.60、1.14~457.10、0.80~32.00、0.31~12.60、0.46~18.30μg·mL^(-1)(r^(2)>0.9993);其中,供试品中共检测到4种色胺类生物碱,分别是5-羟色胺、6-hydroxy-l-methyltetrahydro-β-carboline-1-carboxylic acid、shepherdine、L-色氨酸;平均加样回收率分别为93.63%、89.86%、91.58%、90.91%,RSD均<3.00%。结论所用方法简便、可靠、重复性好、结果准确。

HPLC法同时测定乳白香青中3种黄酮醇苷

目的建立HPLC法同时测定乳白香青Anaphalis lactea Maxim.中3种黄酮醇苷的含有量。方法乳白香青甲醇-25%盐酸(4∶1)提取液的分析采用Unitary C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0. 4%磷酸水(45∶55),等度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;柱温35℃;检测波长365 nm。结果槲皮素、山柰素、异鼠李素在各自范围内线性关系良好(r≥0. 998 8),平均加样回收率99. 1%～100. 9%,RSD 0. 33%～1. 26%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于乳白香青的质量控制。

柱前衍生高效液相色谱-荧光检测/质谱联用测定青藏高原产沙棘果实中的5种三萜酸成分

目的采用柱前衍生高效液相色谱-荧光检测/质谱联用（HPLC-FLD-APCI/MS）分析青藏高原沙棘果实中的三萜酸。方法选择2-（7H-二苯并[a,g]咔唑）乙基对甲苯磺酸酯作为HPLC柱前荧光衍生标记试剂,采用Hypersil BDS C（18）色谱柱（200 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为5%乙腈（A）-乙腈（B）,流速1. 0 mL·min（-1）,柱温35℃,进样量10μL,检测波长为λ（ex）=300 nm、λ（em）=395 nm。结果 5种三萜酸衍生物均具有较好的线性、精密度、回收率和较低的检测限,其r均大于0. 9994,检测限为1. 21～1. 54 ng·mL（-1）。结论青藏高原产沙棘果实中富含三萜酸,尤其是熊果酸和齐墩果酸,还含有少量的桦木酸;不同产地沙棘果实中所含三萜酸的种类相同,但含量存在一定的差异。

HPLC快速测定沙棘叶中的苯丙素与黄酮类成分

目的 采用HPLC法快速测定沙棘叶中苯丙素类(没食子酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸等)和黄酮类(原儿茶酸、儿茶素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷-7-O-鼠李糖苷等)化合物的含量。方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为280 nm,进样量10μL。结果 没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷-7-O-鼠李糖苷的线性范围分别为0.012~0.870、0.696~3.913、0.203~4.174、0.203~3.043、0.035~2.609、0.023~3.478、0.565~8.478、0.522~7.826μg(r2≥0.9992),平均回收率为93.58%~108.11%,RSD≤1.81%。采用该方法测定不同产地的沙棘叶中均含上述8种酚酸类化合物,但含量有差异。结论 所用方法分离效果好、操作简便、重复性和稳定性较好,可控制沙棘叶中酚酸类成分的质量。

HPLC同时测定沙棘果实中的6种三萜酸

目的采用RP-HPLC法同时测定沙棘果实中山楂酸、科罗索酸、白桦脂酸、齐墩果酸、熊果酸、obtusol的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%甲酸溶液(85∶15),流速0.8 mL·min^(-1),检测波长210 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果山楂酸、科罗索酸、白桦脂酸、齐墩果酸、熊果酸、obtusol等的线性范围分别为0.088~3.012、0.192~5.988、0.098~2.982、0.213~6.031、0.435~11.978、0.113~3.634μg(r^(2)≥0.9990),平均加样回收率分别为93.29%、95.96%、94.07%、96.48%、98.43%、97.78%(n=6),RSD均小于1.7%(n=6)。结论所用方法操作简便,分离效果、重复性及稳定性均较好,结果准确,可用于沙棘样品中6种三萜酸类成分的测定。