同步辐射X荧光分析法原位测定人肝细胞胞质溶胶蛋白的微量元素

本文通过增加一个干胶步骤对本实验室提出的基于SDS-凝胶电泳技术和同步辐射X射线荧光分析技术(SRXRF）的蛋白质中微量元素的原位测定方法进行了改进。对从人体肝脏组织中提取的细胞质蛋白中的金属蛋白分布进行了原位测定。结果表明：在15-95kD范围内有六个含锌蛋白，相对分子量分别为20、25、35、55、63、93kD，其中63kD蛋白为主要的合锌蛋白；至少有四种含铁蛋白分布于这个分子量范围内，分于量分别为27、30、42、83kD。证明SRXRF技术可很好地用于蛋白电泳分离后金属离子的原位检测。

稀土离子的高能光谱

讨论了稀土离子在能量高于 5 0 0 0 0cm- 1 (波长短于 2 0 0nm)的光谱 ,包括 4f 4f跃迁 ,4f 5d跃迁 ,4f 6s跃迁 ,基质吸收和电荷迁移带。利用Dorenbos提出的公式 :E(Ln ,A ) =493 40 -D(A) +ΔELn ,Ce,指认了Sm3+ 离子在我们合成的Ba3BP3O1 2 中的 4f 5d跃迁的能量值为 170nm。利用我们提出的稀土离子光学电负性 χM与标准还原电位E0Ln的关系式 :E0Ln(Lnn + →Ln(n - 1 ) ) =4 2 73 χM-7 776(其中n =3或 4) ,从稀土离子的光学电负性 χM 与J rgensen提出的公式Ect=[χX-χM]× 3 0 0 0 0cm - 1 ,估算出Er3+和Eu3+离子在含氧杂质的LiYF4 ∶Er和LiYF4 ∶Eu3+中Er O和Eu3+ O的电荷迁移带的能量 ,以及LiYF4 ∶Eu3+ 中Eu3+ F的电荷迁移带的能量 ,估算值与文献报道的实验值基本相符。

钴氧化物纳米催化剂的制备及对N_2O的分解

用微乳液法制备了表面经硬脂酸（ＳＴ）修饰的４种不同价态的钴氧化合物纳米微粒．初步摸索了合成的最佳条件，利用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＩＲ等测试手段对制备的钴纳米催化剂的物相、粒子的形貌和粒度及钴氧化物纳米微粒与表面活性剂有机基团间的结合方式进行了表征，结果表明制得的纳米微粒呈球状、粒度随热处理温度升高而增大，ＣＯＯ－与Ｃｏ（Ⅱ，Ⅲ）离子间以化学键相结合．利用流动法固定床反应器研究了钴氧化物纳米催化剂对Ｎ２Ｏ的催化分解活性，实验结果表明，在３５０℃焙烧制得的Ｃｏ２Ｏ３纳米粒子对Ｎ２Ｏ的催化分解有较好的催化活性．

极紫外宽带Mo/Si非周期多层膜偏振光学元件(英文)

研究了极紫外宽带多层膜偏振光学元件,包括反射式检偏器与透射式相移片。基于Mo/Si非周期多层膜结构,采用解析与数值优化相结合的方法进行了多层膜的设计;采用磁控溅射技术制备了多层膜。利用X射线衍射仪对非周期多层膜的结构进行了表征,利用德国BESSY-II同步辐射实验室的偏振测量仪对多层膜的偏振特性进行了测试。测量结果表明,在13 ～19 nm波段,s偏振分量的反射率高于15 %;在15 ～17 nm波段,获得了37 %的反射率。宽带多层膜同样可作为宽角偏振光学元件,在13 .8 ～15 .5 nm波段,宽带透射相移片的平均相移为41 .7°。采用所研制的宽带多层膜相移片与检偏器,建立了宽带偏振分析系统,并对BESSY-II的UE56/1 PGM1光束线的偏振特性进行了系统研究。这种宽带多层膜偏振光学元件可以极大地简化极紫外偏振测量。

Y分子筛化学脱铝对长链正构烷烃加氢异构的影响

研究了草酸脱铝对Ni/HY催化剂的结构及反应性能的影响。结果表明 ,随着脱铝量的增加 ,催化剂的比表面积和总酸量逐渐下降 ,硅铝比、介孔比例和Ni-Ni配位数增加。与未脱铝的Ni/HY催化剂相比 ,该催化剂在反应活性相同的条件下 ,对长链正构烷烃的加氢异构反应表现出较好的选择性。

钴氧化物纳米催化剂的制备及对N2O的分解

用微乳液法制备了表面经硬脂酸（ST）修饰的4种不同价态的钴氧化合物纳米微粒。初步摸索了合成的最佳条件，利用XRD，TEM，IR等测试手段对制备的钴纳米催化剂的物相、粒子的形貌和粒度及钴氧化物纳米微粒与表面活性剂有机基团间的结合方式进行了表征，结果表明制得的纳米微粒呈球状、粒度随热处理温度升高而增大，COO－与Co(Ⅱ，Ⅲ）离子间以化学键相结合。利用流动法固定床反应器研究了钴氧化物纳米催化剂对N2O的催化分解活性，实验结果表明，在350℃焙烧制得的Co2O3纳米粒子对N2O的催化分解有较好的催化活性。

全谱拟合法研究聚丙烯腈基碳纤维形成过程中晶态结构演变

通过全谱拟合法对碳纤维制备过程中不同阶段纤维的XRD谱图进行处理,得到不同阶段纤维的微观结构参数,研究了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维制备过程中晶态结构的演变.全谱拟合法基于晶体衍射的严格物理理论,拟合目标为整个衍射谱,并不是个别衍射峰,所得结果具有更高的可信度.研究结果表明:PAN原丝中的高分子链沿纤维轴高度取向,表观晶粒尺寸为6.5nm左右;经过预氧化处理,纤维中的有序结构遭到破坏,表观晶粒尺寸锐减.纤维中逐渐形成梯形结构并沿纤维轴取向,从而形成新的有序结构;经过碳化处理后,环状梯形结构转变为碳的层状结构,层状结构沿纤维轴取向形成X射线衍射中的衍射域,表现为表观晶粒尺寸.随着碳化温度的提高,层状结构在垂直纤维轴方向的尺寸明显增加,沿纤维轴方向的取向提高,层状结构排列规整度提高.

层状结构锰氧化物La_(2-2x)Sr_(1+2x)Mn_2O_7的EXAFS研究

采用溶胶-凝胶法和传统的固相反应法相结合,制备了双层钙钛矿结构锰氧化物La2-2xSr1+2xMn207较宽掺杂范围内(0.2≤x≤0.6)系列单相样品,并测量了各样品的X射线衍射谱(XRD)和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)谱。通过对XRD的分析证实样品均为Sr3Ti2O7型四方结构,空间群为I4/mmm,同时发现晶格参数a随掺杂量x的变化几乎不变,而c随x的增加则明显减小。通过对EXAFS的分析和研究得到MnO6八面体中c轴方向的Mn-O键长和Jahn-Teller畸变量ΔJT随掺杂浓度x的变化,发现在最佳掺杂浓度x=0.33附近,J-T畸变最大,显示出La2-2xSr1+2xMn207(0.2≤x≤0.6)系列锰氧化物的磁电性能与畸变量ΔJT密切相关。