InP中的孪晶和晶界的同步辐射研究

实验观测到X射线反向曲线具有双晶特征。研究表明缺陷聚集在孪晶晶界。应力在晶界边缘处得到释放。应力的释放导致享晶和其它缺陷的形成。由于缺陷的形成在缺陷的附近产生无位错无应力或低位错小应力区。因此我们提出一种孪晶模型来解释实验结果。应力（主要是热应力），化学配比的偏离和杂质的非均匀分布是液封直接（LEC）InP单晶生长过程中产生孪晶的主要因素。研究了液封直拉（LEC）InP(111）面上的孪晶。本文中讨论了上面提到的孪晶模型的实验证据和如何得到无孪晶液封直接（LEC）InP单晶。

比较同步辐射衍射增强与同轴技术小鼠肾脏成像

目的通过评价同步辐射相位衬度成像技术在小鼠肾脏微细结构的成像过程,比较同轴成像技术(IOXI)与衍射增强成像(DEI)的差异,探索相位成像技术的应用价值。方法在北京同步辐射装置(BSRF)形貌站4W1A和上海光源(SSRF)成像线站BL13W上,分别对小鼠肾脏进行成像,以组织衬度与空间分辨力作为评价指标。结果肾脏微细结构在IOXI与DEI中均得以显示,尤其是IOXI可显示肾小球。通过显微放大法获得的图像空间分辨力达10μm。结论包括IOXI与DEI在内的相位衬度成像技术在软组织及血管结构的显示中均具有较高的应用价值。IOXI由于获得成像信息更多,且光路较为简单、图像可直接获得,在生物医学应用研究中的价值可能更高。

人造金刚石晶体缺陷的同步辐射X射线衍射形貌像浅析

利用同步辐射X射线对人造金刚石晶体缺陷进行了形貌学研究,实验采用了透射 (劳埃 )形貌术和反射形貌术两种方法。所得的X射线透射劳埃图上大部分斑点分别分布在四条主晶带上,经分析发现,该金刚石晶体主要的晶体缺陷为位错,并推导出晶体内部存在Frank不全位错。该晶体的反射形貌像中位错呈网状分布,说明其表层缺陷多于内部缺陷。此外,由形貌像分析发现该人造金刚石晶体的晶体缺陷明显少于天然金刚石。

同步辐射及其在无机材料中的应用进展

同步辐射是环形加速器中做循环运动的高速电子在经过弯转磁铁时,沿电子轨道切线方向发射的电磁辐射。作为一类平台型科技基础设施,同步辐射光源对无机材料的研究和发展起到了重要支撑作用。同步辐射实验技术已经成为现代科学技术不可或缺的研究手段,无机材料研究是同步辐射技术的主要应用领域之一。相对于用于材料研究的常规光源来说,同步辐射技术研究无机材料有以下优势:1)获取的数据质量更高;2)空间分辨和时间分辨的能力更强;3)原位和材料服役环境更易模拟;4)多尺度、多方面、多种类的结构信息同步获取;5)探测新的结构特性更有可能。同步辐射实验技术有助于解决无机材料领域中的一些关键科学问题,从而极大地推动了无机材料的研究进展。本文首先简要介绍了同步辐射光源的现状,以及国内现有三个同步辐射装置:北京同步辐射装置(Beijing Synchrotron Radiation Facility,BSRF)、上海同步辐射装置(Shanghai Synchrotron Radiation Facility,SSRF)和国家同步辐射实验室(National Synchrotron Radiation Laboratory,NSRL)。然后,从X射线衍射、散射、谱学、成像等四个方面,列举了同步辐射技术在无机材料研究中的应用实例。最后,对同步辐射光源和结构表征技术及其在无机材料中的应用进行了总结与展望。

钛硅复合氧化物局域结构的研究

用 XAFS(X-ray absorption fine structure)分析了由溶胶-凝胶、液相浸渍和化学气相沉积等三种方法制备的二氧化钛和二氧化硅复合氧化物的 Ti K 边结构．结果表明：溶胶-凝胶法制得的复合氯化物中的钛分散很好，液相浸渍法次之，而化学气相沉积法最差，不论哪种方法，随钛含量(或钛硅原子比)的增加，边前特征峰 A2降低，钛的第一配位层 Ti-O 的配位数和键长增加；在复合载体中既有钛中心对称的八面体6配位 TiO_6的结构也有钛中心对称性差的四面体4配位 TiO_4或五面体5配位结构，并且随钛含量增加，钛的局域结构越来越接近锐钛矿型二氧化钛，根据 XAFS、XRD、IR 表征结果，提出了钛硅复合氧化物模型。

La_2CaB_(10)O_(19)∶Eu^(3+)的VUV-VIS范围光谱的研究

研究了La2CaB10O19∶Eu3+红色发光材料的高分辨发射光谱和UV VUV激发光谱。根据发射光谱和荧光寿命,认为进入晶格的Eu3+占据了两种格位,一种Eu3+占据了与O2-离子十配位的La3+的格位,另一种Eu3+则占据了与O2-离子八配位的Ca2+的格位。又从激发光谱的分析中,得到Eu3+的电荷迁移带(CTB)是峰值位于244nm的宽带,而位于130～170nm之间的成份复杂的宽带包括硼酸盐基质的吸收带和Eu3+的f d跃迁的结论。

同步辐射讲座 第一讲 同步辐射XAFS实验站及其应用

介绍了北京和合肥同步辐射XAFS实验站的性能参数和结构特点 ,以及在物理、化学、材料和生命科学等研究领域的应用 。

La_2CaB_(10)O_(19):Ce^(3+)在VUV-Vis范围的发光性质研究

通过研究La_2CaB_(10)O_(19):Ce^(3+)在VUV-Vis范围的光谱.发现Ce^(3+)在La_2CaB_(10)O-(19)中共有两种格位.分别取代了十配位的I。a’“和八配位的Ca”,从而发射光谱中没有出现特征的双峰,而出现了峰值约位于307,330和 356 nm的3个发射峰.由于在低对称性晶体场中d轨道的分裂.激发光谱中位于194.224,243.260,274和318 nm的峰是由两个格位的Ce^(3+)的f-d跃迁引起的.Ce^(3+)占据两个格位,可以通过以Eu^(3+)为荧光探针的发射光谱中出现的两个~5D_(0-)~7F_0跃迁得到验证.峰值位于162 nm的激发谱带是基质吸收带.与基质禁带宽度相对应.通过计算,不排除其中包含O^(2-)→Ce^(3+)的电荷迁移带的可能性.

不同氧化度六方水钠锰矿的结构研究

通过反复试验法(trial-and-error)粉末X射线衍射(XRD)结构模拟和X射线吸收光谱(XAS)研究了不同锰平均氧化度(manganese average oxidation state,Mn AOS)六方水钠锰矿的结构变化特点。合成的系列六方水钠锰矿中(样品HB1到HB6),Mn AOS由3.92减小为3.67,晶胞参数b由2.838增加至2.848。在a-b平面上的紧密堆叠尺寸(CSD)由12.0 nm减小至7.0 nm,沿c轴堆叠的锰氧八面体层数约为10.6～13.4层。随着Mn AOS逐渐降低,样品中八面体空位含量由18%减小至8%。Mn AOS与空位含量呈极显著正相关,它们与晶胞参数b呈负相关。X射线吸收近边结构光谱(XANES)线性拟合表明,样品中Mn主要以+4价存在,随着空位含量的减少,低价锰(Mn2+/3+)含量逐渐增多。扩展X射线吸收精细结构光谱(EXAFS)全多重散射模型拟合分析表明,不同氧化度六方水钠锰矿样品的晶体结构和Mn局域配位环境基本相同。由于空位含量和颗粒尺寸减小,从HB1到HB6的表观锰位点占有率(focc)由0.74减小至0.66。随着Mn AOS逐渐降低,Mn-Mn(O)配位壳平均键长增加。

单晶菱锰矿的压缩性研究及方解石型碳酸盐的高压行为

碳酸盐矿物在地幔温压条件下的稳定性和结构变化对理解地球内部碳的存在形式、建立深部碳循环模型具有重要的指示意义。本文利用金刚石对顶砧装置,借助同步辐射X射线衍射和拉曼光谱技术,对天然菱锰矿单晶的结构稳定性和弹性性质进行了研究。结果表明:菱锰矿在压力达到~10 GPa时结构保持不变,但c轴方向的压缩性大于a轴。菱猛矿的等温状态方程参数为V_0=308.8(2)~3、K_0=104(1)GPa和K'_0=4(fixed)。[CO_3]^(2-)基团对称伸缩振动(ν_1)和平面内振动(ν_2)引起的拉曼峰分别位于1 087.9 cm^(-1)和720.5 cm^(-1),基团外振动峰(ν_3)出现在293.8cm^(-1),三者的拉曼位移均与压力呈良好的线性正相关关系,且外振动对压力的响应比内振动敏感。计算得到内振动的模式Grüneisen参数γ_(ν_1)=~0.29和γ_(ν_2)=~0.26,远小于外振动γ_(ν_3)=~1.57。进一步证明菱锰矿的压缩取决于[MnO_6]体积的减小而非[CO_3]^(2-)基团的压缩。结合前人的研究结果,本文对方解石型碳酸盐的弹性性质及其变化规律进行了总结。

高压下天然菱铁矿的压缩性和电子结构研究

采用同步辐射光源和金刚石对顶砧（DAC）技术,对天然菱铁矿的压缩性和电子结构进行了原位X射线衍射（XRD）和X射线吸收近边结构谱（XANES）测试研究。在室温下随着压力逐渐升高至50.2 GPa,菱铁矿保持方解石型结构不变,但是逐渐向Na Cl型结构转变;刚性[CO3]^2-基团平行于ab-平面定向排列使c轴的压缩性大于a轴。菱铁矿在44.6～47.1 GPa之间发生电子由高自旋态（HS）向低自旋态（LS）的转变,表现为体积塌陷8%。HS菱铁矿的等温状态方程参数为K0=112（5）GPa和K＇0=4.6（3）。首次采用XANES技术对菱铁矿中Fe^2＋的电子结构进行了研究,结果表明：随着压力升高至37.3 GPa,Fe^2＋的配位和局域对称并未发生明显变化;此后电子结构开始转变,Fe^2＋的3d轨道分裂能降低,电子跃迁概率增大,呈现LS特性。

几种磷氮极压抗磨添加剂在聚乙二醇中的摩擦学研究

以十二胺和十八胺、磷酸二甲酯和磷酸二丁酯为原料合成系列磷酸酰胺类P-N型极压抗磨添加剂,用四球摩擦磨损评价了其添加到聚乙二醇(PEG-400)中的摩擦学性能,并用X射线吸收精细结构光谱(XANES)对所形成的摩擦膜进行了表面分析,初步探讨了该类添加剂的摩擦化学作用机理.摩擦学性能评价结果表明:所合成的P-N型添加剂添加于聚乙二醇(P-EG)润滑液中都具有良好的摩擦学性能,其中烷基链较短的PN1表现出优异的抗磨和耐极压特性.XANES分析结果显示:该类P-N型添加剂在PEG润滑液生成的摩擦膜主要有吸附层和反应层组成,在反应层中,磷元素主要以磷酸盐和聚磷酸盐形式存在.

来自于变性链球菌的脱氧胞嘧啶核苷酸脱氨酶的表达,纯化,结晶以及初步晶体学研究(英文)

脱氧胞嘧啶核苷酸脱氨酶属于脱氧胞苷酸脱氨家族.对来自于变性链球菌UA159的脱氧胞嘧啶核苷酸脱氨酶进行了克隆,在大肠杆菌中进行了表达,最后纯化.快速液相分子排阻色谱分析表明这种酶在溶液中形成六聚体.利用悬滴气相扩散技术获得了这个蛋白的晶体.在北京同步辐射的3W1A线站,收集了衍射分辨率到达3.1!的数据.这个晶体属于P213空间群,其晶胞参数为a=b=c=113.2",!="=#=90°.计算可得马修斯系数为3.6#3·Da-1,据此可估计在一个不对称单位中含有两个单亚基.据目前所知,这是第一个关于野生型的脱氧胞嘧啶核苷酸脱氨酶的结晶学报道.

1W2A小角散射光束线的物理设计

本文主要介绍了目前北京同步辐射实验室正在建设的新的小角散射光束线——1W2A的设计方案,以及北京正负电子对撞机二期改造工程完成后该束线能够达到的性能指标。

同步辐射X荧光测量大鼠脑中微量元素的分布(英文)

采用同步辐射微探针技术研究了正常大鼠脑中的微量元素的分布,并给出了二维空间分布图.结果显示:Cl,Ca,Zn主要集中分布在海马区,K主要分布在海马和皮层,而Cu的分布则相对无规律.元素的聚类分析结果表明,Cl和K的分布相关性较好.由于同步辐射X荧光技术可以更直观地给出脑组织的二维元素分布,因此这种方法可用于研究发生病变的脑中微量元素的变化.

掺杂Mo的LiFePO4正极材料的电化学性能

通过固相法以(NH4)6Mo7O24·4H2O为钼源,在氮气气氛下合成出掺杂Mo的LiFePO4正极材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)和正电子湮没进行结构表征,通过不同放电倍率研究掺Mo的LiFePO4电化学性能.结果表明,掺Mo的LiFePO4呈橄榄石结构,Mo6+同时占据着Fe位及Li位,提高了LiFePO4的电导率,1C放电可逆容量为141mAh·g-1,表现出良好的电化学性能.

FeS_2多晶薄膜电子结构的实验研究

用磁控溅射方法制各纯Fe薄膜,并硫化合成FeS2.采用同步辐射X射线近边吸收谱与X射线光电子能谱研究了薄膜的电子结构.结果表明,合成的FeS2薄膜,在费米能级附近,有较强的Fe3d态密度存在,同时,在价带谱中2—10eV处有强度较大的S3p态密度存在;Fe的3d轨道在八面体配位场作用下分别为t2g和eg轨道,实验中由Fe的吸收谱计算得到两分裂能级之差为2·1eV;实验测得FeS2价带结构中导带宽度约为2·4eV,导带上方仍存在第二能隙,其宽度约为2·8eV.

相关函数法计算原位担载型煤直接液化催化剂的粒径分布

分别测定了纯煤样和浸渍煤样的小角Ｘ射线散射，基于ＧＢＣ理论假设，采用相关函数法计算了原位担载于两种烟煤上ＦｅＳＯ４ 的粒径分布，考察了助剂Ｎａ２Ｓ和尿素的添加对其粒径分布的影响． 计算结果与ＸＲＤ表征结果相似． ＦｅＳＯ４ 在两种煤样上的最可几粒径为４ ｎｍ 左右，分布范围为０－５ ～８ ｎｍ ． 助剂对ＦｅＳＯ４ 粒径分布的影响较小，它们的添加主要是改变了催化剂前驱体的活性组成．

溶液连续过滤快速生长KDP晶体及其品质分析

设计溶液实时连续过滤装置用于降温法快速生长KDP晶体。采用高亮度激光照射分析对比晶体内部的散射点密度,以同步辐射为光源的X射线形貌成像技术探测晶体内部的生长缺陷,并测定晶体三倍频激光(355nm)的损伤阈值。实验结果显示,溶液连续过滤法生长的KDP晶体中包裹体和位错的密度明显降低,晶体的激光损伤阈值提高了30%。

相关函数法计算原位担载型煤直接液化催化剂的粒径分布

分别测定了纯煤样和浸渍煤样的小角X射线散射，基于GBC理论假设，采用相关函数法计算了原位担载于两种烟煤上FeSO4的粒径分布，考察了助剂Na2S和尿素的添加对其粒径分布的影响，计算结果与XRD表征结果相似，FeSO4在两种煤样上的最可几粒径为4nm左右，分布范围为0．5－8nm，助剂对FeSO4粒径分布的影响较小，它们的添加主要是改变了催化剂前驱体的活性组成。