第四代同步辐射光源的光束线站及其应用

随着第四代同步辐射光源的兴起,得益于X射线亮度和相干性的大幅度提升,同步辐射实验技术在谱学、散射和成像等方面取得了显著进步。这些技术能够探测复杂非均匀体系和动态变化过程中的物质结构、成分、化学价态、电子态和磁性等关键信息,在基础科学领域和应用基础研究中发挥关键作用。文章旨在介绍第四代同步辐射光源的线站技术优势,并结合具体例子探讨其在若干物理研究中的应用,同时也讨论了当前存在的工程技术挑战。希望人们能够了解第四代同步辐射光源的光束线站的特点和应用潜力,以促进其在各个科研领域的推广。

基于大科学装置的纳米生物效应研究进展

纳米生物效应是指纳米尺度物质与生命体系的相互作用情况。大科学装置也称大科学设施,是指需通过较大规模投入和工程建设来完成、建成后通过长期的稳定运行和持续的科学技术活动而实现重要科学技术目标的大型设施。大科学装置可为纳米生物效应研究提供重要工具。基于大科学装置的相关技术在时间分辨率、空间分辨率、测定通量和原位分析方面具有独特优势,可为纳米生物效应研究提供前沿分析方法。该文介绍了基于大科学装置的相关技术在纳米生物效应研究中的最新进展,着重总结了基于同步辐射装置、自由电子激光装置和中子源等相关技术在纳米生物效应研究中的应用进展,特别是纳米材料表征、纳米材料在生物体内的分布与转化以及纳米材料与生物分子的相互作用研究等。此外,也对利用新一代大科学装置开展纳米生物效应研究进行了展望。

同步辐射X射线衍射光谱在地带性土壤粘粒矿物研究中的应用

X射线衍射(XRD)光谱是分析土壤粘粒矿物组成的重要手段,但常规XRD分析存在前处理复杂、耗时较长、光谱分辨率低、扫描不充分等问题。为此,该研究依托北京同步辐射装置(BSRF)的4B9A衍射实验站,以我国东部不同气候带(即温带、亚热带、热带)的7种地带性森林土壤(棕色针叶林、暗棕壤、棕壤、黄棕壤、黄壤、赤红壤和砖红壤)为研究对象,利用同步辐射X射线衍射(SR-XRD)光谱对土壤粘粒矿物组成特征进行分析。结果表明:(1)温带土壤(棕色针叶林、暗棕壤和棕壤)质地以粘壤土为主,而亚热带土壤(黄棕壤、黄壤和赤红壤)分布在粘土和粘壤土的分界线上;从亚热带到热带,土壤质地呈现出粘土→壤土→砂土的变化趋势。(2)土壤硅铝率(Sa)表现为温带土壤(5.22)>热带土壤(4.53)>亚热带土壤(4.49);同样地,硅铝铁率(Saf)也呈现出温带土壤(4.06)>热带土壤(3.53)>亚热带土壤(3.36)的变化规律。(3)从温带到热带,土壤粘粒矿物中高岭石的含量增加、结晶度提高,而伊利石的含量则逐渐减少;温带土壤以2∶1型粘粒矿物为主,而热带土壤则以1∶1型矿物为主;在SR-XRD光谱中鉴定出了伊蒙混层、长石两种粘粒矿物的存在,而这两种矿物在常规XRD光谱中未被识别。(4)与常规XRD法相比,利用SR-XRD法分析土壤粘粒矿物组成具有以下优势:一是前处理工作量较少,常规XRD法需将粘粒样品制成不同类型的载玻片再进行测定,而SR-XRD法直接测定粘粒样品即可;二是光谱分辨率高,SR-XRD法的分辨率可达到≤100 nm,从而能够检测到更多的衍射峰;三是实验效率提高,SR-XRD法的优化扫描步长可达0.04°,比常规XRD法增加1倍,从而提高了测试效率;四是扫描辨识度增加,SR-XRD法的看光时间可优化为4 min,是常规XRD法的2倍,使得样品的扫描更加充分。

同步辐射圆二色谱研究氧化石墨烯与腐殖酸的相互作用

应用同步辐射真空紫外圆二色光谱、紫外-可见及红外光谱等技术研究了氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)与腐殖酸(Humic Acid,HA)在水溶液中的相互作用,探讨了不同配比、溶液p H及不同温度条件下GO与HA之间的相互作用对GO在水溶液中形态的影响。研究表明,一定条件下GO在水溶液中显示出圆二色性,其强弱与GO在水溶液中的形态结构有关。HA可通过极性相互作用和π-π相互作用吸附在GO表面,形成GO-HA复合物,改变体系的圆二色性,这种影响与二者的质量比、水环境p H和温度相关。GO-HA与GO相比,厚度增加,分散性提高,圆二色信号降低;GO-HA体系p H值升高和温度降低,有利于GO-HA折叠构象的形成,使得体系的圆二色信号升高。

比较同步辐射衍射增强与同轴技术小鼠肾脏成像

目的通过评价同步辐射相位衬度成像技术在小鼠肾脏微细结构的成像过程,比较同轴成像技术(IOXI)与衍射增强成像(DEI)的差异,探索相位成像技术的应用价值。方法在北京同步辐射装置(BSRF)形貌站4W1A和上海光源(SSRF)成像线站BL13W上,分别对小鼠肾脏进行成像,以组织衬度与空间分辨力作为评价指标。结果肾脏微细结构在IOXI与DEI中均得以显示,尤其是IOXI可显示肾小球。通过显微放大法获得的图像空间分辨力达10μm。结论包括IOXI与DEI在内的相位衬度成像技术在软组织及血管结构的显示中均具有较高的应用价值。IOXI由于获得成像信息更多,且光路较为简单、图像可直接获得,在生物医学应用研究中的价值可能更高。

同步辐射光源四维原位成像助力材料微结构损伤高分辨表征

具备高时空分辨率的同步辐射光源是标志着现代基础科学核心创新能力的一种大科学装置。介绍了基于高能X射线三维成像的原位加载装置的国内外研究进展,简要论述了作者团队自2011年以来基于上海同步辐射光源和北京同步辐射装置自主研制的系列原位加载装置,包括原位拉伸、压缩、低周疲劳、高周疲劳、超高周疲劳试验机及其样品环境,以及针对轻质高强材料(激光焊接铝合金和激光增材制造铝、钛合金等)缺陷安全性评定开展的研究工作。结果表明,原位加载装置是表征先进材料微结构损伤演化的核心,也是关系国家竞争力的大科学装置的重要支撑。

拼接干涉技术在同步辐射领域的发展现状及趋势

针对同步辐射领域光学元件的口径逐渐增大,其面形测量精度的要求已达到纳弧度级的问题,本文研究了该领域先进的面形测量方法——拼接干涉技术,以实现光学元件的高分辨率二维测量。介绍了拼接干涉技术的基本原理,综述了目前同步辐射光学领域常用的面形测量设备——激光光束长程面形仪、高精度自准直纳米测量仪,以及拼接干涉仪的发展历程和特点,比较了它们各自的缺点和优势。最后,分析了拼接干涉涉及的主要误差来源,指出该技术的应用和发展趋势主要有拼接算法的创新,干涉仪测量的快速化,拼接干涉仪的商业化,以及拼接干涉技术与其他科学技术的融合等。

多晶体光路配置的X射线衍射特性及在表征同步辐射光束线带宽上的应用

本文报告了使用多晶体光路配置的X射线衍射实验及其用于表征上海光源BL09束线上双晶单色器出射光特性的情况.当一个分析晶体与双晶单色器呈(+n,-n)无色散配置时,通过退卷积得到单色器的角度带宽和相对能量带宽分别为5.40(4)"和1.30(1)×10^-4@10 keV;当实验配置为(+n,+n)、(+n,-m)和(+n,+m)色散配置时,退卷积之后测得同步辐射光束的角分布和相对能量带宽分别为26(1)"和6.3(2)×10^-4@10 keV;处理掉双晶单色器的影响后,可以得出与弯铁光源理论值一致的角发散度25(1)"@10 keV.此外,利用多晶体的色散配置和DuMond作图的方法,表征了一系列不同白光入射狭缝宽度下的单色器出射光的发射度和带宽的情况.

一款小角X射线散射遥控自动换样装置

北京同步辐射装置(BSRF)小角X射线散射(SAXS)实验中,非原位样品的测量通常占据较大比重。使用传统承载单个样品的样品架,实验效率低。本工作设计了一款用于同步辐射SAXS实验的自动换样装置,它一次可承载10个样品,使用无线遥控器在实验棚屋外即可遥控样品的移动、对光和曝光,提高了实验效率。本文简要介绍该装置的基本结构、功能及应用。

基于微流控混合器的连续流动态同步辐射圆二色谱发展

基于微流控混合器,采用连续流探测方法,在北京同步辐射装置真空紫外光谱实验站发展了毫秒动态圆二色谱探测方法。石英微流控混合器采用深度离子刻蚀技术加工,通道深度44.5μm。混合器采用蛇形通道实现溶液的快速混合。通过荧光倒置显微镜,在模拟真实实验条件的高粘度溶液中,观察蛇形通道内溶液混合的荧光图像,进行混合效率测试。500μL·min^(-1)流量下,目前可实现4.5~270μs的时间尺度探测。利用微流控混合器进行动态探测,同步辐射紫外光必须聚焦,但由于聚焦透镜波长色散引起的焦点位移,导致圆二色谱发生畸变。通过精确测试不同波长对应焦点的相对位置,然后在圆二色谱扫描中实现波长和焦点位置精确的反馈控制,获得准确的圆二色谱。利用所发展的方法,测试了去折叠状态下的细胞色素c恢复折叠的动态同步辐射圆二色谱,在4.5μs处折叠恢复54%。这种方法将为生物大分子折叠动力学研究提供新的探测手段。

激光增材制造金属功能材料及其原位同步辐射研究(特邀)

近年来,基于激光增材制造技术的先进结构材料和构件制备及应用取得了重要进展,并由此带动了该技术在金属功能材料制备与调控方面的发展。作为金属功能材料典型代表的形状记忆合金兼具形状记忆、超弹性和弹热效应等新奇特性,这些特性与合金的微观组织、微结构演化高度相关,但难以通过传统制备和表征手段实现精细化调控和实时相变测量,因而通过激光增材制造技术调控微结构并进行原位同步辐射观测成为形状记忆合金性能提升的重要手段。本文综述了基于激光增材制造的形状记忆合金设计、微结构调控、工艺-结构-性能关系以及国内外研究现状,并从技术原理、材料特性、工艺优化、结构调控和原位表征等方面对形状记忆合金激光增材制造研究进展进行了介绍,归纳整理了现阶段激光增材制造形状记忆合金的主要性能。另外,本文介绍了激光增材制造过程的原位X射线衍射表征方法以及该表征方法的典型应用,对增材制造过程中合金的相变动力学测量及单晶原位表征方法进行了梳理,并对该技术的未来发展趋势进行了展望。

同步辐射实验配置对晶体摇摆曲线的影响

为了精确测量加工、夹持、装调等工艺引起的晶体摇摆曲线的微小变化,建立了高分辨的在线检测系统。研究了同步辐射实验配置对晶体摇摆曲线的影响。首先利用DuMond图解法定性分析了不同实验配置中光束带宽和角发散的影响,根据DuMond图解结果和X射线晶体动力学衍射理论,推导出晶体摇摆曲线宽度的经验公式。然后研究了同步辐射在线检测系统提升角分辨率的方法,利用高指数面的Si(333)切槽晶体、Si(775)定能量分析晶体抑制光束的带宽和角发散,调制出高分辨的检测光束。最后在上海光源X光学测试线搭建了检测系统,测量了Si(111)晶体摇摆曲线并验证了经验公式。实验结果表明,Si(111)晶体摇摆曲线半高宽的测量值4.79″@12.763 keV,与动力学衍射的理论值4.70″差值在2%以内,可满足晶体摇摆曲线微小变化的检测需求。

湿地生态系统土壤粘粒矿物组成特征研究

以吉林省7种不同类型土壤(沼泽土、草甸土、潜育黑土、潜育白浆土、水稻土、泥炭土、暗棕壤)为研究对象,在野外采样和室内分析的基础上,对湿地土壤质地及化学组成进行分析,研究土壤粘粒矿物组成特征,探讨其形成机理及演化规律。结果表明:1)土壤质地类型均为壤质土;2)土壤化学组成以SiO_(2)、Al_(2)O_(3)和Fe_(2)O_(3)为主,且w(SiO_(2)+Al_(2)O_(3)+Fe_(2)O_(3))>80%;3)土壤硅铝率、硅铝铁率呈现出相同的趋势,潜育黑土>草甸土>泥炭土>暗棕壤>沼泽土>潜育白浆土>水稻土;4)草甸土、潜育白浆土的粘粒矿物组成以伊利石为主,其他土壤均以伊蒙混层为主;5)利用同步辐射装置对暗棕壤进行对比分析,鉴定出了常规光谱中未被识别的矿物(斜长石、伊/蛭混层)。同步辐射衍射光谱具有扫描辨识度强等多种优势,可以成为土壤粘粒矿物特性分析的有效技术。

同时表征短程/长程序结构的同步辐射X射线吸收谱/衍射联用装置新进展:多功能原位池的研制

同步辐射X射线吸收谱(XAS)/衍射(XRD)联用装置可同时表征物质的短程/长程序结构.为推进联用装置的进展,本文研制了多功能的原位池,构建温度、压力和气氛等多种原位样品环境,应用于催化反应机理、功能材料生长机制以及其稳定性等方面的研究.进一步地,通过外部触发实现X射线吸收精细结构(XAFS)/XRD数据采集与原位样品环境控制的同步.该装置成功应用于原位跟踪纳米MAPbBr_(3)钙钛矿薄膜在热降解过程中的结构演变,验证了该联用装置的可行性.同时,这种集成多功能原位样品池的联用装置也拓展了其在多维度表征方面的能力,将应用于更广泛的学科领域.

基于实验室光源的透射X射线纳米分辨显微镜研制

透射X射线显微镜(transmission X-ray microscope,TXM)是高精密度的尖端X射线成像设备,是现代科学技术的结晶,可以在纳米尺度上进行无损成像,为物理学、生命科学、材料学和化学等领域的众多科学问题提供了有力的研究工具.虽然国内外很多同步辐射装置都建立了以TXM为核心的纳米CT实验站,但是目前国际上只有个别企业能提供商业化的实验室TXM.究其原因,主要是该仪器涉及众多高难度的工程技术问题,诸如:高亮度实验室X射线源、高分辨率X射线光学元器件、高精度样品台、高灵敏度探测器、仪器对温度和振动等环境因素的超高要求等.为了提高研发高端X射线成像仪器的水平,需要逐个突破在研发X射线纳米CT过程中遇到的技术瓶颈.本文主要讨论了工作能量为5.4 keV的实验室TXM的仪器设计,以及全场成像实验结果.该仪器工作在吸收衬度模式下,成像视野达到了26μm,可以对30 nm线宽的特征结构实现清晰的成像,西门子星测试卡的功率谱曲线表明该仪器具有分辨半周期为28.6 nm线对结构的潜力.

纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯对水稻幼苗光合作用系统和金属组稳态平衡的影响

纳米塑料(NPs)是全球关注的新兴污染物,然而有关它们对陆生植物毒性的知识仍然有限。比较了不同浓度的纳米聚对苯二甲酸乙二酯(nPET)对水稻幼苗的影响。与对照组相比,低浓度(10 mg/L)的nPET明显抑制幼苗的生长,叶绿素含量明显下降,水稻根中的MDA含量和SOD活性都明显增加,GPx活性变化主要反映在水稻茎部和叶片,表明nPET会干扰水稻光合作用系统,并引发氧化应激。此外,nPET还改变水稻幼苗中钙(Ca)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)和锌(Zn)的含量,表明暴露于nPET会影响植物体内的金属组稳态平衡。总之,nPET会影响水稻苗的光合作用,造成氧化损伤,并干扰体内金属组的稳态平衡,从而影响水稻的生长发育。

胃组织中微量元素的含量与分布研究

研究正常胃组织和胃肿瘤组织中微量元素相对含量和分布的差异,分析其对肿瘤诊断的影响。利用同步辐射X射线荧光(XRF)技术逐点测量正常胃组织和恶性肿瘤组织荧光光谱,然后确定微量元素的分布,取平均值作为相对含量。胃肿瘤组织中的微量元素的相对含量明显高于正常胃组织的相对含量,在胃肿瘤组织中Fe元素的相对含量增长的比例较大、其次是Ca元素,而Cu、Zn和Se增长的比例接近相等。不同元素之间的拮抗作用也不尽相同,Cu/Zn呈增加趋势、Zn/Se呈减少趋势,而Cu/Fe下降趋势特别显著。另外,胃肿瘤组织中的微量元素的分布也不同于正常胃组织的微量元素的分布,在正常胃组织中,微量元素呈均匀分布的趋势,而在癌变的胃组织中微量元素则相对集中,特别是Cu、Zn和Se基本集中在癌巢的区域。正常胃组织和肿瘤组织中微量元素的相对含量和分布是不同的,可以为胃肿瘤的诊断提供有用信息。

微体化石3D结构的同步辐射无损成像研究

瓮安动物化石群是目前已知的最古老的多细胞动物化石群,其为代表的微体化石有很多重要的科学内涵有待揭示。然而,无损高分辨3D成像方法的缺少长期制约着对微体化石的深入研究。同步辐射硬X射线相衬显微断层成像(PC-SR-μCT)具有高穿透性、高空间分辨率、高密度分辨率等优点。通过几年来的跨领域国际合作研究,我们发现PC-SR-μCT非常适合无损高空间分辨率研究微体古生物化石的3D结构,是微体化石研究的理想新手段。首先介绍PC-SR-μCT方法及其在微体化石无损研究中的相关方法学,然后简介近几年PC-SR-μCT在瓮安动物群微体化石研究中取得的主要成果。

多种类生物医学组织衍射增强成像(DEI)的定量研究

探索DEI显示多种类生物医学解剖组织层次与病变细微结构的潜力。在北京同步辐射装置（BSRF）形貌站4W1A束线上，对42个源于人体6个系统、12个脏器、6种组织类型的手术标本样品及8个取自动物病理模型样品进行了包括X-ray吸收衬度成像（XACI）与硬X-ray衍射增强成像（DEI）两种机制下的多次多类对比性二维DEI（2D-DEI）成像扫描；对所获影像予以半定量与定量两种不同方法评价。首次以2D．DEI方式直观显示了人眼环、胃肠道、肾上腺、胰腺、脾脏、子宫、胎盘等解剖结构与病变组织的微观改变，最高影像空间分辨率达40μm，衬度分辨率达0．15—0．8。表明较之XACI单一衬度机制像质，基于DEI多衬度机制像的影像像质显著优越，十分适于展示多由低Z轻元素软组织构成的位相信息丰富的多种类生物医学样品的组织层次与微观结构。

用XANES方法研究SO2在超细Fe3O4颗粒表面的非均相反应

超细颗粒物为大气中痕量气态污染物转化提供了广泛的反应界面,在其表面发生多相界面反应是大气二次颗粒物形成的主要途径。含铁超细颗粒是大气气溶胶的主要成分之一。本研究采用同步辐射X射线近边吸收谱(X-ray Absorption Near Edge Structure,XANES)技术开展了Fe_3O_4超细颗粒表面的多相反应研究,分析了反应时间、紫外照射及臭氧存在条件对二次颗粒物形成的影响。研究发现:SO_2在Fe_3O_4超细颗粒表面能被快速氧化形成硫酸根(SO_4^(2-)),其中紫外光照(Ultra-Violet,UV)和O_3可以促进硫酸根的生成。从反应时间上看,SO_2在Fe_3O_4超细颗粒表面可快速反应生成高价态硫酸根,30 min时,约99%的硫化物转化成硫酸根。通过对S的XANES谱进行一阶导数处理,发现产物中还存在亚硫酸根(SO_3^(2-))的峰,提示SO_2在Fe_3O_4颗粒物表面可先生成亚硫酸根,进而被快速氧化成硫酸根。