3,4,5-三甲氧基肉桂酸的绿色合成研究

以3,4,5-三甲氧基苯甲醛和丙二酸为主要原料,经Knoevenagel缩合反应合成了3,4,5-三甲氧基肉桂酸。探究了其分别在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水作为溶剂时的实验情况。最终在5 mL水,20 mmol 3,4,5-三甲氧基苯甲醛,n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛)∶n(丙二酸)∶n(乙醇胺)=1∶2∶1,100℃反应8 h的条件下得到了一种绿色的合成方法,其产率为65%,纯度99%以上。

3,5-二碘水杨酰氯的高效合成工艺

为提高医药中间体3,5-二碘水杨酰氯在工业生产中的收率和纯度,实现降本增效的同时,使其满足更高的产品指标要求,以3,5-二碘水杨酸为原料,氯化亚砜为酰氯化试剂,选取低沸点的二氯甲烷作溶剂,研究了3,5-二碘水杨酰氯的合成工艺,对该反应的投料比、反应温度和时间等条件进行了优化。FTIR和HPLC分析结果表明,其最佳工艺条件为:55℃回流反应4~5 h,3,5-二碘水杨酸和氯化亚砜的物质的量比为1∶3,减压蒸除溶剂得到最终产品,收率和纯度均可达到99%以上。