高氯酸消解-ICP-OES测定炭复合磷酸铁锂中的锂、铁、磷

磷酸铁锂是锂电行业主要的产业化原料之一,与传统钴酸锂相比,在比能量、寿命、成本、环境兼容性上有显著优势。以锂离子电池用正极材料炭复合磷酸铁锂为研究对象,采用电感耦合等离子体发生光谱仪(ICP-OES)同时测定其中的锂、铁、磷含量。对样品消解、谱线选择、仪器工作参数、溶剂效应消除、谱线背景干扰消除、分析方法正确度、精密度进行了讨论。炭复合磷酸铁锂样品中含约5%的碳单质,0.1 g样品用5 mL高氯酸加热消解至目视澄清后,再反复加蒸馏水-加热冒烟2次,可完全消解。样品消解情况用三维视频显微镜确认,目视澄清的消解液经30倍放大后,仍可见有未消解的颗粒物;继续加蒸馏水-加热冒烟2次后,消解液经30倍放大观察,确认样品已消解完全。消解后的试液定容至100 mL,按10∶100稀释,得到同时测定锂、铁、磷含量的溶液。样品消解仅使用高氯酸一种试剂,操作便捷,样品中的碳单质被完全消解,消除了碳单质包覆样品对测定结果准确性的影响。仪器最佳工作条件为:高频功率:1.1 kW;雾化器流量:0.8 L·min^(-1);分析谱线-观测方向/高度:Li610.365 nm-轴向、Fe259.940 nm-径向/12 mm、P178.222 nm-轴向、P213.618 nm-径向/12 mm。使用随样品消解同时处理的试剂空白,按基体匹配法配制标准溶液,能最大程度减小溶剂基质效应。对于Li610.365 nm使用快速自动曲线拟合技术(FACT)消除仪器工作气体氩气的Ar610.564 nm背景干扰,显著提高校准曲线的线性系数及分析精密度。在仪器最佳工作条件下,测定范围为锂1%~9%,铁20%~40%,磷10%~30%;校准曲线线性关系系数r>0.9990;重复测定样品的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.35%~1.01%之间;加标回收率在91.2%~112%之间;实验室双人内部循环(IRR)结果使用F,t(双样本异方差假设)检验进行差异性评价,两人平行试验结果无明显差异。分析方法具有推广应用价值。

钛合金气体分析实验室内部比对试验结果的分析与评价

针对实验室内部质量控制中常用的两种比对试验,即成组和配对比对试验,又称成组检验、配对检验,本文以惰气熔融-热导法测定钛合金中氮含量人员成组比对试验为例,介绍了临界差与双样本F-t检验、秩和检验在评价成组试验结果一致性的实施步骤。同时,进一步介绍了配对t检验与秩和检验在配对比对试验结果评价中的具体应用。通过详述上述比对试验评价方法的分析过程,以期为实验室质量控制提供方法上的支持和借鉴。

基于FMEA的化学分析原始记录设计与应用

对材料理化性能检测实验室化学分析项目的实验过程及原始记录设计进行分析与讨论,根据潜在失效模式及影响分析FMEA(failure mode and effect analysis)原理,将FMEA方法运用到实验过程的风险分析及管理中,将发现和补救机制融合到原始记录的设计中,对实验过程的质量控制进行闭环管理,有效减少操作人员的操作错误或不按照作业指导书(standard operating procedure,SOP)操作的可能性,提高实验过程的质量可控性。以钛合金中碳含量测定为例,验证基于FMEA原理设计的原始记录实际应用效果。