固相萃取-LC-MS/MS测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留

目的:建立同时测定鸡蛋中诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星残留的固相萃取-LC-MS/MS测定方法。方法:鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白质和正己烷脱脂后,过HLB固相萃取小柱净化,LC-MS/MS分析,流动相为乙腈-0.1%甲酸(13∶87),色谱柱为岛津Shim-packVP-ODSC18柱。结果:建立的固相萃取-LC-MS/MS选择性好,灵敏度和准确度均良好。结论:建立的方法可作为多种药物残留检测的常规方法。

化妆品中糖皮质激素类非法添加物的LC-MS/MS分析

建立化妆品中醋酸可的松、泼尼松、泼尼松龙、曲安西龙、地塞米松和醋酸地塞米松等非法添加物的LC-MS/MS同时测定方法。化妆品经酸化甲醇(冰醋酸调pH为4.0)超声提取,正己烷除脂净化,HPLC-MS/MS分析,流动相为甲醇-0.1%甲酸(60∶40),色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS C18(150 mm×2.0 mm,5μm)。方法学试验表明:本方法可作为化妆品中非法添加糖皮质激素的常规分析方法。

以离子液体和三乙胺作流动相添加剂分离苦参中的生物碱

分别用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMIM BF_4)和三乙胺(TEA)作流动相添加剂,用高效液相色谱法分离苦参中的生物碱,并分别考察添加剂浓度对组分保留和分离效率的影响,对两种添加剂的分离效果做了比较研究,同时对分离机制做了初步探讨。结果表明:离子液体作添加剂能够使苦参中的生物碱达到完全分离,减少试样的拖尾峰,改善峰形,提高分离效率。与TEA体系相比,生物碱的保留值降低幅度较小。在相同浓度下,分离效能较高。添加量提高时,组分的保留值减小。

番茄表层硫丹残留的近红外快速检测方法

选择经Rubberband 64点基线校正和二阶导数(平滑窗口为17,拟合阶数为2)预处理的近红外漫反射光谱,采用Boosting偏最小二乘法(PLS),利用5个子模型建立了番茄表层硫丹残留量预测模型,并对模型的预测性能进行验证。模型的定标系数为0.992,预测残留量范围为5.1～134.1 ng,预测均方根误差(RMSEP)和校正均方误差(RMSECV)分别为2.79和2.82,训练集和预测集的回收率范围分别为(100.1±1.4)%和(98.9±2.6)%。结果表明:本法快速、准确,有望成为新的蔬菜表层农药残留监测方法。

HPLC同时测定穿心莲药材及其注射液中3种内酯类成分的含量

目的利用HPLC同时测定穿心莲药材及其注射液中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯的含量。方法色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以甲醇-水（53∶47）洗脱,流速：1 mL.min？1,柱温：25℃,检测波长225 nm处检测穿心莲内酯,检测波长205 nm处检测脱水穿心莲内酯与新穿心莲内酯。结果穿心莲药材及其注射液中3种内酯类成分能达到很好分离,线性关系良好（r≥0.999 5）;平均加样回收率为99.6%~101.2%,RSD〈3%。结论本方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于穿心莲药材及其注射液的质量评价与3种内酯类成分的快速测定。

国产与进口格列齐特缓释片人体生物等效性研究

目的评价格列齐特缓释片试验制剂和市售参比制剂的人体生物等效性。方法采用高效液相色谱-质谱联用技术,以内标法测定20名男性健康受试者单次和多次交叉给予格列齐特缓释片后的血药浓度经时过程,估算药代动力学参数。结果口服格列齐特缓释试验片(30mg)和参比片(30mg)后,受试及参比制剂中药物主要药代动力学参数如下:单次给药时达峰浓度(Cmax)分别为1.21±0.26μg/ml和1.09±0.24μg/ml,达峰时间(Tmax)分别为7.4±1.8h和7.0±1.6h,消除半衰期t1/2(Kel)分别为14.82±4.10h和13.57±4.16h,AUC0～72分别为26.23±8.65μg·h·ml-1和25.88±8.87μg·h·ml-1,AUC0～∞分别为27.65±9.80μg·h·ml-1和27.12±9.90μg·h·ml-1;多次给药时Cmax分别为1.37±0.49μg/ml和1.31±0.41μg/ml;谷浓度(Cmin)分别为0.069±0.075μg/ml和0.060±0.066μg/ml;平均稳态血药浓度(Cav)分别为0.41±0.20μg/ml和0.42±0.19μg/ml;Tmax分别为6.0±1.7h和6.6±2.6h;波动系数(DF)分别为3.46±0.99和3.29±1.06;稳态药时曲线下面积(AUCss)别为29.66±14.10μg·h·ml-1和29.95±13.40μg·h·ml-1。AUC和AUCss经对数转换后方差分析检验,差异无统计学意义。结论试验制剂和参比制剂生物等效。

联合用药治疗大鼠功能性消化不良的药动学研究

目的研究枸橼酸莫沙必利、奥美拉唑和盐酸氟西汀联合给药治疗大鼠功能性消化不良的药动学行为变化。方法 4组SD雄性大鼠分别为单药组枸橼酸莫沙必利(Ⅰ)、奥美拉唑(Ⅱ)、盐酸氟西汀(Ⅲ)和联合用药组(Ⅳ)。采用HPLC-MS/MS法同时测定大鼠给药后不同时间点的血药浓度(DAS 2.0程序拟合),估算药动学参数。结果枸橼酸莫沙必利、奥美拉唑与盐酸氟西汀均符合二室模型特征。三药合用时枸橼酸莫沙必利的Cmax和AUC显著增大,CL/F和V/F减小;奥美拉唑的Cmax和AUC显著增大,CL/F减小;盐酸氟西汀AUC增大,CL/F减小。结论枸橼酸莫沙必利、奥美拉唑和盐酸氟西汀联合应用时存在明显的药代动力学叠加作用,建议临床联合用药时适当减量。