制备高效液相及其在天然药物研究中的应用

制备高效液相(PLC)是以分离获取大量的单组分为目的的色谱技术,由于技术上的原因,长期以来PLC的进展比较缓慢,随着理论研究的深入、新颖的填料、新的填充方法以及在仪器和流程上的进展,近年来制备液相色谱获得迅速发展,从直径10mm的实验室半制备柱到直径500mm的工业制备柱及其相应的设备相继商品化,解决了多方面的分离纯化问题。做为一种制备手段,它具有分离条件比较温和。

西藏胡黄连中的环烯醚萜类化学成分

目的:对常用传统中药西藏胡黄连PicrorhizascrophulariifloraPennell根茎中环烯醚萜类化学成分进行研究。方法:采用色谱技术进行分离,通过1H、13CNMR等波谱技术确定化合物的结构。结果:分离并鉴定了7个环烯醚萜类化合物,其中3个环戊烷单萜:rehmaglutinA(1)、rehmaglutinD(2)、3′methoxyspecionin(3),4个环烯醚萜苷:picrosideⅡ(4)、picrosideⅠ(5)、picrosideⅢ(6)、pikuroside(7)。结论:其中化合物1、2、3和7系首次从该植物中分离得到,3为新的天然产物。

繁缕中的水溶性化学成分

目的:研究繁缕Stellariamedia(L.)Cyr.的水溶性化学成分.方法:运用多种层析分离方法进行分离纯化,并用波谱数据和理化常数进行对照,确定化合物的结构.结果:从繁缕新鲜药材的汁液中分离并鉴定了21个化合物,分别为:环(亮-异亮)二肽(1),环(缬-酪)二肽(2),α-乙基-D-吡喃半乳糖苷(α-ethyl-D-pyranogalactoside,3),尿嘧啶(uracil,4),胸腺嘧啶(thymine,5),胸苷(thymidine,6),鸟苷(guanosine,7),2-氯-腺苷(2-chloroadenosine,8);另外还分离并鉴定了13个氨基酸(化合物9～21),包括11个常见氨基酸和2个特殊氨基酸,分别为:天冬氨酸,谷氨酸,丙氨酸,丝氨酸,缬氨酸,亮氨酸,甘氨酸,苏氨酸,酪氨酸,赖氨酸,组氨酸,γ-氨基丁酸及d-氨基-y-羟基-戊二酸.结论:此21个化合物均为首次从该植物中分离得到.

中国大戟属植物中二萜成分的化学及生物活性

大约有80种大戟属植物广泛分布于我国,并在民间用来治疗皮肤病、水肿、结核或作为泻药和利尿剂使用。本文综述了近20年来中国产大戟属植物中14个骨架类型共150多个二萜类成分的化学研究,包括最近报道的4个具有新骨架的二萜和2个二聚体。中国产大戟属植物中的一些二萜类成分具有抗肿瘤、抗病毒、促进神经生长因子增长、皮肤刺激、致癌以及镇痛安神的活性。本文还就大戟属中二萜类成分可能的生源代谢途径提出了假设,并对该属未来的研究进行了展望。

菊科植物杏香兔耳风的化学成分

目的：对中药杏香兔耳风Ainsliaea fragrans Champ.的化学成分进行研究。方法：运用多种层析分离方法进行分离纯化,通过1H、13C NMR等波谱技术确定化合物的结构。结果：分离并鉴定了13个化合物,其中2个愈创木烷型倍半萜内酯：8-α-hydroxy-11α,13-dihydro-zaluzanin C（1）,3-O-β-D-glucozaluzanin C（2）;9个黄酮类化合物：芹菜素（apigenin,3）,柽柳素（tamarixetin,4）,木犀草素（luteolin,5）,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（luteolin-7-O-β-D-glucoside,6）,槲皮素-5-O-β-D-葡萄糖苷（quercetin-5-O-β-D-glucoside,7）,柽柳素-7-O-β-D-葡萄糖苷（tamarixe-tin-7-O-β-D-glucoside,8）,柽柳素-3-O-β-D-葡萄糖苷（tamarixet-in-3-O-β-D-glucoside,9）,柽柳素-5-O-β-D-葡萄糖苷（tamarixetin-5-O-β-D-glucoside,10）,山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷（kaempferol-3-O-β-D-glucoside,11）;2个绿原酸类化合物：cyclohexanecarboxylic acid（1,3,4-trihydroxy-5-[[3-（3-hydroxyphenyl）-1-oxo-2-propenyl]oxy]-[1α,3α,4α,5β（E）],12）,5-p-trans-coumaroylguinic acid（13）。结论：其中化合物8-13均为首次从该属植物中分离得到,化合物2为首次从该植物中分离得到。

黄独中的黄酮和蒽醌类化学成分的研究

目的 :对黄独块茎中的黄酮及蒽醌类色素成分进行研究。方法 :柱色谱进行分离 ,UV ,IR ,MS ,1HNMR及13 CNMR等光谱技术鉴定化合物的结构。结果 :得到 2个黄酮化合物和 1个蒽醌成分。鉴定为 3,7 二甲氧基 5 ,4′ 二羟基黄酮、3,7 二甲氧基 5 ,3′ ,4′ 三羟基黄酮和大黄素。结论 :均为首次从该植物中分离得到。

HPLC-MS^2法分析朝鲜淫羊藿中的化学成分

目的 研究朝鲜淫羊藿中的化学成分。方法 采用 Merck L i Chro CAR分析柱 ,乙腈 -水 -冰醋酸梯度洗脱 ,流速 :1m L/ min,检测波长 :2 70 nm,质谱记录总离子流图 (TIC)。结果 从朝鲜淫羊藿中鉴定出 9个化合物。结论HPL C- MS2 能快速、准确的鉴定出天然产物中的化学成分。

量子化学计算法分析蒙古黄芪中部分黄酮类化合物抗氧化作用机制

运用量子化学计算方法,研究蒙古黄芪中12个黄酮类化合物量子化学参数与抗氧化活性的关系。结果发现,用最高占据分子轨道(HOMO)能级逐差(ΔEHOMO)法预测的目标化合物活性强弱顺序与文献报道的实验结果非常接近。在表征化合物抗氧化活性方面,该方法可能会为预测化合物的抗氧化活性提供参考。

云南黄连中非生物碱类化学成分的研究

对黄连属植物云南黄连Coptis teeta wall.根茎的乙醇提取物进行反复硅胶、凝胶、反相柱色谱和制备型高效液相色谱分离纯化,运用波谱学方法鉴定了12个化合物,分别为3,5,7-三羟基-6,8-二甲基黄酮(3,5,7-trihydroxy-6,8-dimeth-ylflavone,1),阿魏酸(ferulic acid,2),Z-咖啡酸硬脂醇酯(Z-octadecyl caffeate,3),原儿茶酸(protocatechuic acid,4),丹参素甲酯(methyl-3,4-dihydroxyphenyl lactate,5),3,4-二羟基苯乙醇(3,4-dihydroxy phenethyl alcohol,6),3,5-dihydroxyphenethyl al-cohol-3-O-β-D-glucopyranoside(7),(+)-落叶松树脂醇[(+)-lariciresinol,8],woorenosideⅠ(9),woorenosideⅡ(10),longi-folroside A(11),(+)-syringaresinol-4-O-β-D-glucopyranoside(12)。所有化合物均为首次从云南黄连中得到,其中化合物1,4,7,11首次从该属植物中得到。

高速逆流色谱在天然产物分离中的方法学研究

高速逆流技术是近20年来发展起来的一种新型的色谱分离技术。本文介绍了高速逆流色谱的发展历程和研究现状,以及近年来该技术在天然产物分离研究方面的创新之处。同时对高速逆流色谱进行了方法学研究,着重探讨了分配系数的测定方法及其与分离度,峰宽等色谱参数之间的关系,详尽地总结了溶剂系统选择的规律,展望了其应用前景。

新鲜黄山药中C_(27)甾体皂苷的化学成分的研究

目的 :研究黄山药 (DioscoreapanthaicaPrainetBurkill)的化学成分 ,寻找新的活性物质。结果 :分离鉴定了 3个C2 7甾体皂苷 ,其结构分别鉴定为 2 6 O β D 吡喃葡萄糖基 (2 5R) 呋甾烷 5 烯 3β,2 2 ξ ,2 6 三醇 3 O α L 吡喃鼠李糖基 (1→ 2 ) β D 吡喃葡萄糖苷 (protobiosideⅠ ) ,2 6 O β D 吡喃葡萄糖基 (2 5R) 呋甾烷 5 烯 3β ,2 2 ξ ,2 6 三醇 3 O β D 吡喃葡萄糖基 (1→ 4 ) [α L 吡喃鼠李糖基 (1→ 2 ) ] β D 吡喃葡萄糖苷 (deltosideⅡ ) ,2 6 O β D 吡喃葡萄糖基 (2 5R) 呋甾烷 5 烯 3β ,2 2 ξ ,2 6 三醇 3 O β D 吡喃葡萄糖基 (1→ 3) β D 吡喃葡萄糖基 (1→ 4 ) [α L 吡喃鼠李糖基 (1→ 2 ) ] β D 吡喃葡萄糖苷 (Ⅲ )。 结论 :以上化合物均为首次从该植物中分到。与文献报道的从该植物中分到的化合物进行比较 ,认为文献报道的化合物可能为药材久放后的酶解产物或提取分离过程中的人工产物。

中药知母化学成分研究

目的:研究百合科知母属植物知母(Anemarrhena asphodeloides)的化学成分。方法:采用硅胶、凝胶、ODS等柱色谱分离纯化技术,根据NMR、MS等波谱数据和理化性质鉴定化合物结构。结果:从知母75%乙醇提取物中分离得到了个10化合物,分别为知母皂苷AIII(1)、知母皂苷BII(2)、知母皂苷BI(3)、anemarrhenasaponin I(4)、anemarrhenasaponin Ia(5)、timopregnane A(6)、timopregnane B(7)、digitogenin(8)、天师酸(9)和芒果苷(10)。结论:化合物8、9为首次从该属中分离得到。

量子化学计算法对合成中4个芳香重氮盐稳定性的分析

探讨实验合成过程中芳香重氮盐相对不稳定的原因,用量子化学计算法对目标化合物进行解析计算,分析对比了N-C键级大小以及与重氮基团相连接C原子的电负性大小,推断解释了芳香重氮盐2M相对不稳定的原因,希望本报道能对今后的一些实验研究提供参考。

柳叶白前中非C21甾体类化学成分

摘要采用硅胶、凝胶及反相柱色谱等技术，对鹅绒藤属植物柳叶白前Cynanchumstauntonii干燥根茎80％乙醇提取物乙酸乙酯部位的非c21甾体类成分进行分离，得到12个化合物，利用波谱学方法和理化性质鉴定它们的结构为：丁香脂素（1）、（-）-（7R，7’R，7＂R，8s，8’S，8＂S）-4’，4＂-二羟基-3，3’，3＂，5-甲氧基-7，9’：7’，9-环氧4，8＂-O—8，8’-倍半木质素-7＂，9＂-二醇（2）、8，8’-二羟基松脂素（3）、对羟基苯乙酮（4）、白首乌二苯酮（5）、2，4-二羟基苯乙酮（6）、苯甲（7）、对羟基苯酚（8）、6-0-[E]-芥子酰-α-D-吡喃葡萄糖苷（9a）、6-O-[E]-芥子酰-β—D-吡喃葡萄糖苷（9b）、1-O-甲基-α—D-吡喃加拿大麻糖甲苷（10）、β-胡萝卜苷（11）、β-谷甾醇（12）。其中化合物1—3，5，7-11为首次从该植物中分离得到。

HPLC-QTOF-MS法鉴别雷公藤多苷工艺残渣中的化学成分

建立高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF-MS)快速鉴定雷公藤多苷柱色谱工艺残渣化学成分。采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6mm×50 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,采用ESI-Q-TOF检测,正离子模式扫描。根据色谱峰精确相对分子质量、碎片离子信息及液相色谱保留时间比较鉴别化合物。结果表明,采用HPLC-QTOF-MS法鉴定了雷公藤多苷工艺残渣中30个成分,包括15个生物碱类化合物,10个二萜类化合物,4个三萜类化合物,1个不饱和脂肪酸。本研究工作为雷公藤多苷工艺残渣的综合开发利用提供定性分析依据。

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法初步鉴定复方酸枣仁汤中化学物质及血浆吸收成分

应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定了复方酸枣仁汤中的化学成分。实验采用Zorbax-C18色谱柱,二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾离子阱质谱联用,根据负离子模式下的分子量与裂解规律,通过与文献及部分对照品的比对,推测化合物可能的结构。首次建立了高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定酸枣仁汤中化学成分及其在大鼠血浆中的吸收代谢成分,对进一步研究复方酸枣仁汤有较重要的意义。

安卡红曲中的化学成分

目的:研究安卡红曲(Monascusanka)中的化学成分。方法:95%乙醇提取液提取,硅胶柱层析法分离化合物。运用光谱技术确定化合物结构。结果:分得6个化合物,分别为ankadilactone(1)、红曲菌素(monascin,2)、红曲菌黄素(ankaflavin,3)、甘露醇(galactitol,4)、赤藓醇(mesoerythritol,5)、胡萝卜苷(daucosterol,6)。结论:化合物1为新天然产物,首次对它的碳氢信号进行归属。化合物4,5,6为首次从该属中分离得到。

卫矛科木栓烷型三萜类化学成分及药理活性

木栓烷型三萜类是卫矛科植物重要的特征性成分,具有抗肿瘤、抗炎、抗菌等药理活性。本文在检索国内外相关文献的基础上,对卫矛科植物木栓烷型三萜类化学成分和药理作用研究进展进行了综述。