RP-HPLC法测定中药茯苓皮中茯苓酸A和3-表去氢土莫酸的含量

目的:建立一种可用于评价茯苓皮药材质量的含量测定方法。方法:采用Dikma Dimonsal C18色谱柱(250mm×4·6mm,5μm),以0·1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,流速:1·0mL·min-1,检测波长:243nm,柱温:25℃,用梯度洗脱法同时测定茯苓皮药材中茯苓酸A和3-表去氢土莫酸的含量。结果:测得茯苓酸A和3-表去氢土莫酸的线性范围分别为0·073～0·292g·L-1(r=0·9997)和0·027～0·135g·L-1(r=0·9999);加样回收率分别为102·63%和98·88%。结论:该法能快速、准确地测定茯苓皮中两个活性成分的含量,为茯苓皮的质量控制提供了一个较好的检测方法。

苯磺酸氨氯地平片主要杂质的定性与定量分析

目的:建立苯磺酸氨氯地平片中主要杂质的定性与定量分析方法。方法:采用LC-MS、NMR及色谱方法确认苯磺酸氨氯地平片中主要杂质结构。以C18柱为固定相,pH3.0缓冲液-甲醇-乙腈50∶35∶15为流动相,检测波长237 nm,外标法定量测定苯磺酸氨氯地平片中杂质。结果:苯磺酸氨氯地平片中主要杂质为氨氯地平氧化脱氢的产物(杂质A)。杂质A定量方法分离良好,杂质A与氨氯地平及其他杂质峰完全分离;在0.5-10.0μg/ml的范围内杂质A的峰面积和浓度线性相关,方法定量限10 ng/ml,回收率98.2%(n=9),RSD为0.2%(n=6)。结论:苯磺酸氨氯地平片中主要杂质为氨氯地平氧化脱氢的产物(杂质A)。该分析方法准确可靠,简便易行,可用于苯磺酸氨氯地平片中杂质A的测定。

叶酸修饰的介孔氧化硅纳米粒制备及其负载雄黄研究

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,乙醇为助溶剂,三乙醇胺为螯合剂在碱性条件下合成了介孔氧化硅纳米粒(MSN),然后在其表面通过后嫁接法键合氨丙基,再修饰叶酸(FA),对其形貌和结构进行表征,利用原子荧光光谱仪测定其对雄黄的负载率。结果表明,MSN具有大的比表面积(973 m2/g)和孔体积(1.01 cm3/g)、孔径分布窄、粒径均匀(90 nm左右)且球形形貌分散,修饰FA后的介孔氧化硅纳米粒(MSN-NH-FA)在0.5 h对雄黄的负载率最大,达到2.52%。结果表明,制备的MSN-NH-FA具有较好的形貌结构,适合作为药物载体,具有良好的应用前景。

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中乙胺丁醇的浓度

目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定人血浆中乙胺丁醇浓度的方法。方法采用Lichrospher CN(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)(15:85,V/V),流速为1.0mL·min-1;通过LC-MS/MS,电喷雾离子化(ESI)法,以选择反应监测方式进行检测;检测离子为m/z205.1→m/z115.9(乙胺丁醇),m/z166.0→m/z148.0(伪麻黄碱,内标)。结果本法中乙胺丁醇最低定量限为0.02052mg·L-1,线性范围为0.02052～6.156mg·L-1,回收率>75%,日内及日间RSD均<15%。结论LC-MS/MS法操作简便、灵敏度高,可用于乙胺丁醇临床血药浓度测定。