甲苯磺酸索拉非尼原料中残留溶剂的测定

目的研究甲苯磺酸索拉非尼溶剂残留简便快速、准确灵敏的检测方法。方法以正丁醇为内标物,用Agilent DB-WAX(30m×0.45mm,0.85μm)色谱柱,采用直接进样法检测,FID为检测器。结果包括内标在内的8个组分最小分离度为2.71,回收率为98.1%~110.9%(n=9),RSD值为4.1%~7.3%。结论直接进样法可同时分析包括高沸点组分DMF在内的多个残留溶剂,方法简便快速、准确灵敏。

盐酸利多卡因注射剂遗传毒性杂质研究

确定2,6-二甲基苯胺为盐酸利多卡因注射液中遗传毒性杂质,N-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺为潜在遗传毒性杂质,建立LC-MS/MS方法,用色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm)对原料、自制制剂及原研制剂进行遗传毒性杂质研究。研究结果表明自制制剂中杂质2,6-二甲基苯胺与N-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺除由原料引入外,可能分别由氧化条件或碱性条件下降解引入,为盐酸利多卡因注射液的遗传毒性风险评估和工艺优化提供参考与指导。