基于纳米CT对磷酸铁锂三维形貌结构的研究

磷酸铁锂具有理论电容量高,原料成本低,且对环境友好的优点,因而成为锂离子电池正极材料的研究热点。作为电极材料,压实的磷酸铁锂电极片的内部结构会显著影响其充放电性能。纳米尺度X射线计算机断层扫描技术(纳米CT)具有空间分辨率高,可无损探测材料内部的三维形貌结构。本文使用纳米CT对一种商业化磷酸铁锂电极片材料的内部形貌结构进行三维扫描;使用Avizo软件对扫描后的数据进行处理计算,从而对该材料的孔隙结构进行定性和定量分析。研究结果表明:该磷酸铁锂电极片材料的孔隙分布分散,孔隙体积分布跨度较大,孔隙率为29.16%。

基于扫描电镜的反渗透基膜孔径测量方法研究

文章使用溅射镀膜仪对反渗透基膜进行喷金处理,探索最佳喷金参数,改善样品导电性;使用场发射扫描电镜和Image J软件对膜样的孔径进行测量分析。研究结果表明:喷金处理对反渗透基膜的扫描电镜图像质量具有重要影响,喷金处理既要能够改善样品表面导电性,又要避免金薄膜覆盖样品的原始形貌。最佳喷金参数为:溅射距离55 mm,溅射电流15 m A,溅射时间10 s。三种反渗透基膜中,1#和2#样品中,6.5 nm到10 nm孔径的数量分别为68.8%和58.1%;3#样品中小于或等于10 nm孔径的数量为19.7%,大于10 nm孔径的数量为80.3%。高分辨扫描电镜成像和Image J软件,结合最佳喷金处理,能够对反渗透基膜几纳米到几十纳米孔径进行有效测量。

基于几何相位分析的Nb-Si{001}界面应变研究

用高分辨电子显微成像和几何相位分析,研究不同溅射气压下制备的铌薄膜/硅基体的界面微观结构和应变状态。结果表明:铌薄膜表面由花瓣状层片组织构成,层片组织随机分布,没有明显的特征取向;随着溅射气压的增大,层片尺寸随之增大,致密度减小,出现大量孔隙,铌薄膜和硅基体之间存在铌、硅元素的混合层;当溅射气压为0.65 Pa,0.85 Pa和1 Pa时,硅基体中应变ε_(xx)分别是–0.16%,–0.30%和0.42%,ε_(yy)分别是–1.23%,–0.31%和0.26%,溅射气压对硅基体的应变状态具有很大影响;硅基体的应变主要来自于界面混合层和铌薄膜的作用,混合层中铌原子和硅原子相互混杂,存在大量结构缺陷,产生本征应力,从而导致硅基体中产生应变。

基于几何相位分析的Nb/Si{111}界面应变研究

本文使用高分辨透射电镜(HRTEM)成像和几何相位分析,研究不同溅射气压制备的铌薄膜/硅基体的界面微观结构和应变状态。研究结果表明:铌薄膜表面由花瓣状层片组织构成,层片组织随机分布,没有明显的特征取向;随着溅射气压的增大,层片尺寸随之增大,致密度减小,出现了大量孔隙,铌薄膜和硅基体之间产生铌、硅元素的混合层;随着溅射气压的增大,硅基体中应变的大小和方向均不相同,溅射气压对硅基体的应变状态具有很大影响;硅基体的应变主要来自于界面混合层和铌薄膜的作用,混合层中铌原子和硅原子相互混杂,存在大量结构缺陷,产生本征应力,从而导致硅基体中产生应变。

标准尘埃粒子计数器校准方法的可溯源性研究

介绍一种新的标准尘埃粒子计数器校准方法,通过"尘埃粒子计数器—凝结核粒子计数器—气溶胶静电计"的逐级溯源链,将尘埃粒计数器的计数值溯源至电流基准,形成一个完整的溯源体系。结果表明,该方法可以对尘埃粒子计数器量程内粒径的计数效率进行评估,解决各种流量的尘埃粒子计数器的校准问题。

纳米颗粒跟踪分析法的准确测量

为了准确地利用新兴的纳米颗粒跟踪分析法对纳米、亚微米级颗粒粒径进行测量,通过实验分别调节样品浓度、快门值、增益值、阈值等影响因素,观察测量值的变化并与标称值进行对比,探讨各因素对测量结果的影响并进行系统的理论分析。结果表明:各因素对测量结果的影响较大且呈现一定的规律性;使用纳米颗粒跟踪分析法时,需要充分考虑各影响因素,配制合适浓度的样品,合理设置各参数,以实现对颗粒粒径的准确测量。

纳米颗粒的粒径测量方法

为了实现扫描电子显微镜(SEM)对纳米颗粒粒径的准确测量,研究了一种SEM放大倍数校准和光栅间距测量的方法;在SEM的不同放大倍数下对光栅纳米结构样板成像,运用MATLAB软件对显微镜图像进行灰度处理并读取灰度图像的亮度值数据,通过确定顶线、基线、底线位置,有效消除成像质量及数据处理等的误差,准确确定质心横坐标,采用质心算法求取平均光栅间距,通过与光栅间距标称值比较计算校准系数和校准误差;为验证放大倍率校准结果的可靠性,对纳米颗粒粒度标准物质进行测量。实际测量的平均粒径与标准值一致,表明该校准方法准确可靠,可有效避免图像质量和人为因素对测量结果的影响,达到对纳米和亚微米颗粒粒径准确测量的目的。

纳米尺度HfO_2薄膜不同厚度对光学性质的影响

Hf O_2薄膜厚度达到纳米级别时,其光学性质会发生变化。光谱椭偏仪能够同时得到纳米尺度薄膜的厚度和光学常数,但是由于测量参数的关联性,光学常数的结果不准确可靠。本文采用溯源至SI单位的掠入射X射线反射技术对纳米尺度Hf O_2薄膜厚度进行准确测量,再以该量值为准确薄膜厚度参考值。利用光谱椭偏仪测量Hf O_2膜厚和光学常数时,参考膜厚量值,从而得到对应相关膜厚的薄膜准确光学参数。研究了以Al2O_3作为薄膜缓冲层的名义值厚度分别为2,5,10 nm的超薄Hf O_2薄膜厚度对光学性质的影响。实验结果表明,随着Hf O_2薄膜厚度的增加,折射率也逐渐增大,在激光波长632.8 nm下其折射率分别为1.901,2.042,2.121,并且接近于体材料,而消光系数始终为0,表明纳米尺度Hf O_2薄膜在较宽的光谱范围内具有较好的增透作用,对光没有吸收。

基于碳纳米管手性指认的近红外荧光光谱仪的校准程序

手性指数是单壁碳纳米管(SWCNTs)亟待测量的重要参数之一,不仅直接反映了SWCNTs的直径和手性角,同时也反映了其电学特性。近红外荧光光谱法常用于指认碳纳米管的手性,而该类荧光光谱仪缺乏通用的校准方法,造成不同仪器测量结果缺乏可比性。面对该类荧光光谱仪,概括介绍设备的原理及结构,着重阐述了仪器的校准项目以及校准程序,主要包括激发光路校准(激发单色器的校准)和发射光路校准(发射单色器的校准),通过氙灯标准谱图和激光玻璃标准谱图分别将其校准至467nm和1 053nm波长位置。校准完成后,使用该类荧光光谱仪对单壁碳纳米管的手性进行指认,同时使用紫外-可见-近红外光谱仪对同一样品进行手性指认,两种方法的指认结果均为(11,1)、(8,7)、(10,3)、(9,5)、(11,3)、(8,6)、(9,2)、(7,6)、(8,4)、(7,5)、(10,2)。由手性指数指认结果的一致性可验证该校准程序准确可靠。

激光共聚焦显微拉曼光谱仪校准程序

作为一种常规光谱测量技术,拉曼光谱仪应用广泛并具有特定的校准方法。主要面向激光共聚焦显微拉曼光谱仪,概括介绍了激光共聚焦显微拉曼光谱仪的测量原理、结构及主要组成部分,重点介绍了激光共聚焦显微拉曼光谱仪的校准项目和校准过程,重点是分光计(摄谱仪)校准和激光器激发波长校准。在传统校准方法的基础上提出了一种更准确、新的获得实际激发波长的方法,即在Δν=0处校准的方法。根据此新的激发波长校准方法测量单质硫的拉曼频移,并将硫的拉曼频移值与美国材料与试验协会(ASTM)值比较。结果表明此校准步骤正确,从而进一步提出了一种更为合理的激光共聚焦显微拉曼光谱仪的校准程序。

双探针原子力显微镜视觉对准系统

传统的原子力显微镜(AFM)受针尖形状和放置方式的影响很难测量线条的宽度和两个侧壁的形状,故本文提出采用双探针对顶测量方案来消除AFM针尖形状对测量结果的影响。介绍了一种基于机器视觉的双探针原子力显微镜对准系统,该系统将两个探针接触到一起,实现了双探针在三维方向上的对准。系统采用具有亚微米级分辨率的镜头,配合高分辨率的CCD来获得探针的清晰图像,用于在水平和垂直两个方向实时监控双探针的运动情况。采用基于石英音叉式的自传感自调节的原子力探针,无需外加光学探测系统,缩小了系统体积,避免了杂散光对视觉对准系统的干扰。最后对针尖进行了亚像素边缘提取,精确地获取了探针之间的相对位置,实现了亚微米级的双探针对准(1μm以内)。该结论由探针之间距离与幅度/相位曲线得到了验证。

微量杂质在工业纯钛中的存在形式及其对力学性能的影响

采用差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜及其附带的能谱仪(SEM+EDS)、电子探针(EPMA)等分析方法和力学性能测试,研究常温下铁、硅、氯、氮、氧、碳(Fe,Si,Cl,M,O,C)等杂质在工业纯钛中的存在形式、分布状况及其对力学性能的影响。结果表明:在工业纯钛中,铁、硅、氯杂质元素的微区元素浓度较低,只有极少区域存在偏聚;碳元素分布不均匀,微区偏聚现象明显;氧元素在工业纯钛中含量较少且分布均匀;随铁、氮、氧、碳、氯等杂质含量增加,工业纯钛的强度和硬度大幅提高,塑韧性显著降低,最大硬度HB增幅为24,屈服强度和抗拉强度的最大增加幅度分别为144 MPa和122 MPa,伸长率的减幅最大为19.8%。

激光汇聚原子系统中基于USB接口的数据采集

在激光汇聚铬原子沉积研究中,需要用激光冷却铬原子,以压缩铬原子束的发散角。因此,必须将激光频率锁定在铬原子的7S37P40跃迁谱线上。为了实现对激光稳频状态的监测,设计了一套基于USB2.0接口的数据采集系统。系统选用EZ-USB FX2系列的CY7C68013作为USB控制芯片。利用LabVIEW开发了可视化界面。CY7C68013接受PC发出的指令,控制A/D转换电路采集稳频信号,并将其传输给PC。由PC完成数据的显示和存储。系统还设置了失锁报警功能,实现了对稳频的监测。

工业CT二维空间分辨力的校准方法

工业CT的空间分辨力是指从CT图像中能够分辨特定的最小几何细节的能力,是评价一台工业CT系统测量能力的重要参数之一.为了提升工业CT的测量能力及成像质量,需要对其空间分辨力进行校准实验.针对这一问题设计出栅格形及交叉形分辨力线对卡,使用光刻工艺完成其研制过程,并基于此结合本底校正等图像处理方法进行了系统二维空间分辨力校准实验,通过调制传递函数MTF计算出实验系统的空间分辨力数值,验证了此方法可用于校准CT分辨力的实验意义.最后,对如何提升测量准确度的问题进行了探讨.

尘埃粒子计数器全粒径范围内计数效率的校准

为实现对尘埃粒子计数器全粒径范围内的计数效率校准,分别对尘埃粒子计数器(OPC)-凝结核粒子计数器(CPC)-气溶胶静电计(FCAE)的逐级溯源方法和光学显微镜计数方法进行技术研究,建立一套完整的校准方法和装置。结果表明:装置具有很好的溯源性,能保证国内关于尘埃粒子计数器计数效率的计量技术的准确性。

一种基于偏振光干涉的原子力显微镜测头的研究

为了提高测头的抗干扰能力,达到较高的分辨率,设计了一种基于偏振光干涉原理的原子力显微镜测头。该测头采用偏振光干涉式方法探测针尖的位移,可提高测头的灵敏度。分析了测头设计中焦点聚焦在探针悬臂梁上的可行性,并通过实验进行了验证。实验表明,Wollaston棱镜组可以有效地改变光程差。设计的共光路形式的Nomarski干涉仪光路,能够有效减小噪音的影响,并保证装置结构紧凑,适于实用。通过实验验证,此测头系统能够达到1nm的纵向分辨精度,为原子力显微镜测量技术提供有力支持。

基于迁移学习的原子力显微镜成像恢复方法

受限于探针针尖结构尺寸,用原子力显微镜进行微纳测量时会产生图像边缘失真.提出了一种基于迁移学习的原子力显微镜成像恢复方法,通过迁移学习训练源模型和靶模型实现一维栅格成像恢复.该方法采用数学形态法中的腐蚀算法生成栅格点云数据,通过U-Net网络源模型从点云中提取针尖卷积效应的特征向量,将权重参数迁移至U-Net网络靶模型,靶模型在自适应正则化方法下进行监督学习.实验结果表明,该方法能有效恢复一维栅格的原子力显微镜测量图像,提高横向分辨力,可用于纳米栅格的线宽检测上.

镁铝和锌铝水滑石作为润滑油添加剂的摩擦性能和机理（英文）

利用共沉淀法,合成了镁铝水滑石和锌铝水滑石。采用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜和X射线荧光光谱对粉末进行了表征。利用四球摩擦磨损试验机对水滑石粉体作为润滑油固体添加剂的摩擦特性进行了测试。采用扫描电子显微镜和X射线光电子能谱对磨损表面进行了分析。结果表明:2种水滑石均具有典型的六方片层结构,晶粒尺寸在100～200nm之间。四球摩擦磨损试验中,2种水滑石润滑的磨损表面的主要元素化学态接近。锌铝水滑石与润滑油自身极压抗磨剂二烷基二硫代磷酸锌协同增效,提高了磨损表面Zn元素含量,其抗磨损特性明显优于镁铝水滑石。此外,锌铝水滑石也促进了摩擦副表面的氧化,减少了C元素的沉积。