顶空气相色谱法筛选低含量氰化物酿酒原料的研究

采用氯胺T将高粱中的氰化物衍生为氯化氰，利用顶空气相色谱法对不同高粱品种中的氰化物含量进行测定，建立了高粱原料中氰化物的检测方法。结果表明，该检测方法在氰化钾含量0～10μg／g的线性范围内回归系数R2=0．9985，平均回收率为95．8％，相对标准偏差值为4．2％（n=5），检出限为0．11μg／g（S／N=3）。而常用的蒸馏前处理方式会引起原料中氰化物含量的损失。不同高粱品种中氰化物含量有明显差异，证明了低含量氰化物粮食品种存在可筛选性。该方法可以准确、快速、灵敏的检测粮食中的氰化物含量，为酿酒原料的品质安全监控提供了技术支持。

采用手性色谱柱对啤酒中12种酒花香气及异构体的分析研究

为研究啤酒中酒花香气，采用单一手性色谱柱结合实验室现有的四级杆气质联用仪，建立了12种酒花香气成分及立体异构体的分析方法。色谱柱类型为：RESTEK Rt-βDEXsa手性色谱柱。样品在45℃的水浴温度下。以550r／min搅拌并萃取40min后，取出手柄，直接进样，并解析5min。采用标准加入法定量，相关系数为0．9900~0．9993；精密度2．26％～11．35％；检出限0．21～1．18μg/L；回收率81．10％～118．70％，表明该法准确可靠。研究检测了国内6种知名啤酒中酒花香气及立体异构体，其与富含典型酒花香气的国外2种啤酒存在着明显的分布差异。其中R-（-）-里那醇占里那醇总含量的55．47％～70．07％，S-（＋）-里那醇占29．93％～44．53％；香叶醇含量差异也非常显著；β-香茅醇和α-萜品醇二者有85％及以上的比例都是以（＋）形式存在。

气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC-O-MS)对黄酒麦曲中挥发性微量成分的研究

麦曲是酿造黄酒重要的原料之一,对黄酒的风味起着重要的作用。通过固相微萃取结合气相色谱-闻香-质谱联用仪针对块曲、散生麦曲和爆麦曲进行定性分析,采用NIST质谱数据库和相对保留指数手段进行鉴定,发现麦曲中主要定性出50种化合物,包括酯类、醇类、醛类、烯类、酮类、烷烃类、苯环类和杂环类等,并能嗅闻出21种化合物。3种麦曲的香气存在着不同程度的差异,其中块曲和散生麦曲之间的差异较小,相对峰面积比例较高的物质主要包括醇类、烷烃类、杂环类和醛类;爆麦曲较其他2种麦曲的差异大,其主要物质为醇类、苯环类、醛类和杂环类。基于定性结果,针对麦曲中的19种化合物进行定量分析,采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用仪进行分析,发现自然接种的块曲中大多数酯类和醇类的风味含量最高;而经高温处理的爆麦曲中美拉德反应产物如2-甲基吡嗪、糠醛含量最高。以上说明不同种类的曲具有不同的特点,对于块曲,更有益于黄酒醇酯类风味的形成;而高温爆炒后的爆麦曲却有益于赋予黄酒特殊的风味。

单萜醇类在啤酒发酵过程中的变化及对酒花香气的贡献

啤酒中的里那醇、香叶醇和β-香茅醇等单萜醇类物质是贡献啤酒酒花香气的重要成分,其在发酵过程中的变化对啤酒香气质量产生直接影响。结合感官品评和数理统计手段,发现在4%(v/v)乙醇溶液中,不同浓度的里那醇、香叶醇和β-香茅醇的单一物质香气及其协同作用香气呈现出的特性均不同。当含量不高于50μg/L时,混合不同浓度的3种物质,发现并非3者的浓度越高啤酒获得的香气强度就越大,且当里那醇浓度为12.5μg/L,香叶醇浓度为12.5μg/L,β-香茅醇浓度为25μg/L时,3者的协同作用可促使啤酒获得最突出的酒花香气。此外,里那醇、香叶醇和β-香茅醇在发酵过程中发生了生物化学变化,其中里那醇主要转化为α-萜品醇;香叶醇主要转化为β-香茅醇;β-香茅醇主要转化为乙酸香茅酯。3者总体损失率分别为36.6%、45.1%和38.1%。结合上述两方面研究,在采用发酵罐添加酒花的方式进行酿造时,控制好酒花的添加量,促使啤酒中里那醇、香叶醇和β-香茅醇的最终含量在12.5μg/L,12.5μg/L和25μg/L即可达到合理利用酒花香气资源的目的。

高效液相色谱法测定麦汁、发酵液和啤酒中的嘌呤含量

通过高效液相色谱法测定了不同浓度的麦汁、发酵液及成品啤酒中的嘌呤含量,分析了嘌呤在发酵过程中的变化情况。此外,还分析了不同辅料比的麦汁中嘌呤含量的差异,发酵液中含有酵母与不含有酵母时检测的差异性,以及活性碳吸附对啤酒中嘌呤含量的影响。该研究为开发低嘌呤啤酒提供了可靠的检测方法和研究思路。

白酒味觉成分有机酸含量分析及其对酿造工艺的影响

建立了测定白酒中呈味有机酸的离子色谱法，研究了酿造用料、酿造季节和蒸馏摘酒段对白酒中有机酸含量的影响。采用高效阴离子交换分离柱、KOH淋洗液、梯度泵和电导检测器的同时分离和检测20种有机酸的方法，测定了不同香型白酒中的有机酸含量。方法所测有机酸检出限在7-250μg／L；回收率在75％，116％。研究了酿酒工艺对白酒中有机酸含量和不同有机酸之间量比的影响，重点分析了白酒中主要的乳酸和乙酸受到S-艺影响的情况，继而为研究白酒味觉体验提供了数据支持。

啤酒大麦中十五种农药残留检测方法的建立及应用

建立固相萃取—气相色谱—质谱联用技术法,并检测了大麦中六六六（α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六）、滴滴涕（p,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴涕）、乐果、抗蚜威、乙草胺、马拉硫磷、三唑酮、三唑醇、溴氰菊酯15种农药残留。该方法的精密度在1.15%~9.80%,大部分低于5.00%;回收率在77.78%~112.00%;检出限在0.77~10.34μg/L,表明该检测方法准确可靠。利用该方法检测国内7个地区（江苏、四川、新疆、云南、黑龙江、内蒙古、甘肃）的大麦农残,所有的农残含量均未超标。根据农残水平可将15种农药划分为两大类：一类是残留相对较高但未超标,包括4种化合物p,p’-滴滴涕（≤0.032mg/kg）、β-六六六（≤0.039 mg/kg）、三唑酮（≤0.093 mg/kg）和乐果（≤0.030 mg/kg）。其中乐果除了江苏地区外其他地区均未检出;另一类是残留未检出或远远低于国家限量标准（最大残留限量）的农药。

麦芽与黑啤中15种麦芽香特征物质的分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法分别建立了麦芽和啤酒中15种特种麦芽香物质的检测方法。利用所建方法检测了5种国内外黑啤,发现含量存在显著差异,其中整体含量较高的是菠萝酮（OAV值高达4.99）和2-乙酰吡咯。感官品质最好的啤酒麦芽香含量处于中等水平。针对淡色、焦香和黑麦芽分析,发现3种麦芽中都能检测出麦芽酚、2-乙酰吡咯和2,3,5,6-四甲基吡嗪,其中焦香麦芽含量最高,黑麦芽其次。利用3种麦芽酿造黑啤（黑麦芽：2.5%,焦香麦芽：0%-35%）,发现麦芽酚、2-乙酰吡咯和菠萝酮是麦汁和黑啤中含量相对较高的物质,且随着焦香麦芽比例的增加而上升,后两者是黑啤中的重要麦芽香物质。其次是噻唑、吡嗪类等6种物质,含量随焦香麦芽比例的增加先升高后降低,含量在焦香麦芽比例为15%或25%时处于最高点。结合感官品评,发现当焦香麦芽比例为15%时啤酒麦芽香、酒花香及醇酯香总体最为协调,评分最高,其次是焦香麦芽比例为25%的啤酒。

气相色谱-嗅闻-质谱分析浅色麦芽、焦香麦芽及黑麦芽中香气成分

通过采用同时蒸馏萃取和固相微萃取技术，结合气相色谱-嗅闻-质谱进行麦芽风味的定性分析，包括浅色、焦香、黑麦芽3种，采用现行保留指数和美国国家标准与技术局化学（The National Institute of Standards and Technology，NIST）数据库能够定性出100种以上。通过采用峰后强度法结合气相色谱-嗅闻-质谱嗅闻出61种化合物，探明3类麦芽中共有物质及各自特有的重要致香物质。风味轮显示2种萃取的定性结果差异较小，能够真实反映出其香气物质。采用芳香萃取物稀释分析法针对同时蒸馏萃取麦芽萃取液进行深入剖析，确定出高达40种的主要关键香气物质贡献强度。对3类麦芽所有化合物进行定性分析并归类，发现醛类比例在10．3％～48．5％；含氮杂环化合物对其浅色麦芽、焦香麦芽香气贡献小，但对黑麦芽香贡献极显著，高达11％；含氧杂环类对焦香、黑麦芽香贡献突出，分别为7．9％、4．4％。醇、酮、酯、苯、其他类对麦芽香贡献较小。此外，麦芽制备中的热处理程度越强，醛、含氧杂环、含氮杂环、酮类数量和含量都不断递增，而醇类不断减少。