异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定白酒中氰化物的含量

探究国标法GB／T5009．48—2003异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定酒中氰化物产生浑浊的原因及消除干扰的方法，并对测定过程进行优化。样品加热碱解后，用乙酸将溶液pH值调节至中性，加入氯胺T将氰化物氧化成氯化氰，再加入异烟酸-吡唑啉酮溶液生成蓝色染料，用分光光度计测量并定量。结果表明，氰化物含量在0～0．2mg／L范围内线性关系良好，相关系数r=0．9994，加标回收率87％～104％，RSD2．85％，测定结果准确、可靠。

酸提取巯基棉-氢化物发生原子荧光法测定海产品中的甲基汞

对国标方法 GB/T 5009.17-2003进行优化和改进,建立酸提取巯基棉-氢化物发生原子荧光法(hy-dride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)测定海产品中甲基汞的方法。样品研磨均匀后,加入含有Cu2+的盐酸萃取样品中的甲基汞,经离心、过滤后用巯基棉吸附,洗脱后用原子荧光仪检测,外标法定量。结果表明:甲基汞在0～8.0μg/L内,荧光强度与甲基汞质量浓度之间线性关系良好(相关系数为1),以2.0、5.0μg/L 2个添加量在样品中添加甲基汞,平均回收率在97.0%～116.5%,相对标准偏差为1.5%～3.0%,方法的检出限为0.1 mg/kg。该方法简便快速,机体干扰小,检出限低,精密度、准确性均能满足海产品中甲基汞的测定要求。