顶空固相微萃取-气质联用法结合自动解卷积技术分析葛根中的挥发性成分

建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术检测葛根中挥发性物质的分析方法,以总峰面积和峰数目为考察指标,通过单因素试验和正交试验对不同萃取条件进行优化。结果表明,萃取温度对峰数目和总峰面积的影响较大,较佳萃取条件为样品量3.0 g、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度90 ℃、平衡时间13 min、萃取时间50 min、解吸时间5 min;在此条件下,鉴定出葛根挥发性成分67种,分别为酯类11种、醛类22种、醇类9种、酮类5种、萜烯类8种和12种其他类物质。

HS-SPME-GC-MS结合自动解卷积技术分析阿胶中的挥发性成分

建立了顶空固相微萃取—气相色谱—质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)结合自动解卷积技术检测阿胶中挥发性物质的分析方法。以总峰面积和总出峰数为考察指标,通过单因素和正交试验对萃取条件进行优化,以期得到HS-SPME-GC-MS分析阿胶挥发性物质的较优条件。结果显示,萃取温度对总出峰数和总峰面积的影响较大,所得优化萃取条件为样品量5g、50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度70℃、平衡时间10 min、萃取时间50 min、解吸时间5min。该条件下,鉴定出阿胶挥发性成分41种,分别为吡嗪类10种、醛类8种、酯类5种、酮类6种、13种其他类化合物,其中相对含量较高的为吡嗪类48.95%和醛类26.37%。挥发性成分绝对峰面积的相对标准偏差的平均值为6.25%,该方法重复性较好。

“通体结香技术”所结人工沉香的质量评价

国产沉香为瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis（Lour.）Gilg含树脂的木材,主要产于我国海南、广东等地,是我国传统的名贵药材[1-2]。沉香味辛、苦,性微温,具有行气止痛、温中止呕、纳气平喘等功效,主治胸腹胀闷疼痛、胃寒呕吐呃逆、肾虚气逆喘急等症状[3]。

DNA条形码技术检测调理肉制品掺杂

市场上出售的调理肉制品种类繁多,质量良莠不齐,产品与标签不符,掺假、以次充好等商业欺诈问题影响着人们的利益与健康。肉类食品掺假造假问题越来越受重视,但是由于来源肉类的形态特征已经被严重破坏或者肉味精等添加剂的使用,传统的检测方法无法快速、准确、便捷地完成此类产品成分的检测。本研究利用DNA条形码技术对3个不同来源(超市、市场、火锅店)的36份调理肉制品进行检测,结果表明:有27份样品(75%)含有鸡源性成分,超市购买的调理肉制品中有2份(10.5%)检出配料表未标出的肉类成分。本研究证明DNA条形码技术可作为调理肉制品的成分检测及溯源的高效检测方法。

利用基因芯片技术检测李痘病毒主要株系的研究

针对我国检疫性植物病毒即李痘病毒主要6个株系设计了6个特异性探针,同时设计了扩增该6个株系的一对通用引物,并确定了靶基因的PCR扩增体系和芯片杂交体系。对6个探针核酸序列进行同源性比对,结果表明探针之间的同源性只有39-61%,而各探针与本株系的同源性达到95%以上,因此适合作为检测李痘病毒主要株系的探针。成功设计的李痘病毒各主要株系的通用引物能够一次性扩增6个株系中的任何一个株系,而不需要做多重PCR,标记的扩增片段即可同芯片进行杂交,不但可以检测出李痘病毒,而且还能够明确是该病毒的哪个株系,检测结果直观明了,易于判定。芯片特异性好,能够正确区分6个株系,而且与其他植物病毒没有交叉反应。芯片的灵敏度高,可达到5pg/μL DNA模板浓度。

进口原木木种鉴定技术综述

原木在我国木材产业发展过程中具有基础性作用,随着木材加工业的发展,原木进口量逐年上升。目前进口原木存在着进口木种种类多、进口国家多、木种价格差异大、木种鉴定难度大等特点,导致进口商为了追求利益虚报木种、逃避关税等现象越来越严重。文章概述了进口原木的现状与存在问题,重点总结分析了当前木种鉴定方法的优点和缺点,并对今后木种鉴定方向提出了建议。

数字PCR技术及其在微生物检测中的应用

数字PCR是继实时定量PCR之后新兴的一种绝对定量分析技术。近年来,世界各国都非常重视数字PCR检测技术的研究和应用。因此,有必要建立快速简单、高灵敏度、高精确度的微生物检测方法。本文介绍了数字PCR技术的基本原理,概述了其在微生物检测领域的应用进展。

土壤重金属形态分析研究进展

重金属的生物有效性及毒性主要取决于其形态,而不是元素总量,故形态分析是了解土壤污染状况的有效途径。对各种土壤重金属形态分析方法进行了对比、分析。同时,对影响重金属在土壤中形态转化的因素和重金属形态分析的研究意义进行了综述,并对土壤重金属形态分析的发展及未来趋势进行了展望,以供相关研究者参考。

顶空-固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取沙棘挥发油组分的比较研究

优化了顶空-固相微萃取法(HS-SPME)提取沙棘挥发性成分的条件,并采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对HS-SPME法和水蒸气蒸馏法(SD)的提取物进行分析。结果显示,在萃取温度为70℃,萃取时间为50min,解吸时间为7min,平衡时间为20min条件下,HS-SPME法鉴定出76种组分,占挥发性物质总量的90.19%,主要成分为酯类、醛类和酮类;而SD法提取物共鉴定出56种组分,占挥发性物质总量的91.98%,主要成分为酯类。2种方法共有组分为20种。两种方法提取的沙棘挥发油组分的种类及含量差异较大,HS-SPME法更适合沙棘挥发性组分的快速检测。

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱结合保留指数分析杭白菊挥发性成分

采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)技术,利用气相色谱-三重四极杆串联质谱和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS),结合保留指数法分析杭白菊挥发性成分。以峰面积和出峰数为指标,优化得到HS-SPME的较佳萃取条件为:0. 3 g杭白菊碎片、50/30μm二乙基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取头、添加1. 0 g Na Cl并加入8 m L蒸馏水,萃取温度70℃、萃取时间50 min、解吸5 min,在较佳萃取条件下检测杭白菊中的挥发性成分。结果表明:从杭白菊中共检测出88种化合物,主要包括烯烃类、醇类、酮类、醛类、酯类、酚类、酸类、烷烃类、芳香烃类等物质,其中相对含量较高的有烯烃类(26. 48%)、醇类(23. 55%)和酮类(5. 86%)。

药食同源植物挥发油的研究进展

挥发油是药食同源食品的功能成分之一,对挥发油的深入研究有利于药食同源植物的开发应用。本文综述了挥发油的不同提取方法及现代各种分析手段的特点,为建立挥发油质量控制和鉴定方法提供参考。

基于微型DNA条形码的多种动物源性成分的鉴定

通过分析51种动物的DNA条形码序列,新设计一对微型DNA条形码的通用引物,建立一种联合微型DNA条形码和克隆测序法对动物源性多组分样品进行准确、高效鉴定的方法。用微型DNA条形码分别鉴定11种常见食用肉类,判断其对物种鉴定的准确性,并比较其与标准DNA条形码对物种的鉴定效果,然后将11种常见商品肉类等比例混合,探究克隆测序法对混合肉样品的鉴定效果。结果表明:引物有较好的通用性,能对具有不同的引物同源性水平的11个物种进行有效扩增并获单一条带。微型条形码能准确鉴定11个肉类物种,与常规DNA条形码鉴定效果一致。经克隆测序法,把混合样品的9个物种一并检出,总体上达到了较高的检出效率,同时深入讨论了未能检出全部物种的原因。微型条形码良好的物种鉴定能力的研究结果为联合微型DNA条形码与二代测序技术进行混合样品中物种的高效鉴定提供参考依据。

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水产品中25种药物残留

采用了一种高效基质脂肪吸附剂(EMR-Lipid)去除水产品基质中的脂肪和磷脂等杂质,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Orbitrap HRMS)的同时定性定量功能,建立了水产品中25种药物残留的检测方法。样品经乙腈提取,EMR-Lipid净化,同时加入3 g氯化钠和3 g无水硫酸钠进行盐析,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾离子(HESI)源、全扫描/实时二级质谱扫描(Full MS/ddMS2)监测模式下进行检测。结果表明,25种目标化合物的质量浓度与母离子峰面积间的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997;25种目标化合物的检出限为0.1~1.0μg/kg,其平均加标回收率为70.1%~108.9%,相对标准偏差为2.1%~13.8%。该法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测水产品中64种兽药残留

建立了同时测定水产品中64种兽药残留的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法。样品经乙腈-水溶液(80∶20,v/v)提取,经乙腈饱和的正己烷和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化。使用可加热电喷雾(HESI)离子源,全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/ddMS2)Top 1模式检测,外标法定量。结果表明,64种兽药在各自的浓度范围内线性关系良好(r2≥0.996 7),在3种水产品基质(鱼、虾、贝类)中3个不同浓度加标水平的平均回收率为56.2%~126.4%,相对标准偏差为1.3%~29.8%,方法的定量限为0.2~10μg/kg。该方法简便、准确、灵敏,适用于批量水产品中多种兽药残留的快速筛查。

微波辅助萃取-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定食品接触塑料制品中48种污染物残留

利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Orbitrap HRMS)的同时定性定量功能,建立了食品接触塑料制品中48种污染物残留的检测方法。用甲醇提取目标化合物,经微波辅助萃取,采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,以0.04%(v/v)甲酸甲醇溶液和含0.04%(v/v)甲酸与20 mmol/L(v/v)乙酸铵的水溶液为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾电离(HESI)源、全扫描/实时二级质谱(Full MS/dd-MS2)监测模式下进行检测。结果表明,48种目标化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.995 0;检出限为0.1~1.0μg/kg;平均加标回收率为71.2%~108.8%,相对标准偏差为2.2%~11.8%(n=6)。该法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查水产及水产加工品中24种镇静剂类药物

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)同时检测水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的分析方法。样品经乙腈提取,浓缩近干后,用50%(v/v)甲醇水溶液定容,再用乙腈饱和的正己烷溶液净化。采用ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在可加热电喷雾离子(HESI)源正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^2,Top1)模式下检测,外标法定量。结果表明,24种镇静剂在各自的范围内线性关系良好,决定系数(r^2)≥0.996 8;在6种水产及水产加工品基质中进行3个不同添加水平的加标回收试验,24种镇静剂类药物的平均回收率为58.9%~122.9%,相对标准偏差为0.1%~16.4%(n=6);24种镇静剂类药物的定量限为0.1~5.0μg/kg。该法操作简便,精密度高,准确性好,适用于批量水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的快速筛查。

全自动石墨消解-连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素

建立了连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素（铅、铬、镉、铜、铁、锰、钴、镍和锌）含量的方法。试验采用全自动石墨消解系统对样品进行前处理,消解液用连续光源原子吸收光谱仪进行检测,并用土壤成分分析标准物质评价了分析方法的准确度,同时与ICP-AES法进行比较。结果表明院该法的线性相关系数高于0.998,检出限在0.002~0.052 mg/L之间,相对标准偏差均小于4%（n=7）,回收率在91%~104%之间,其测定结果与ICP-AES法测定结果的标准偏差在0.16%~6.42%之间,测定结果令人满意。

QuEChERS/UPLC-Q-OrbitrapHRMS法测定水产及水产加工品中16种苯并咪唑类与13种硝基咪唑类药物残留

建立了Qu ECh ERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-OrbitrapHRMS)同时检测水产及水产加工品中16种苯并咪唑类和13种硝基咪唑类药物残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,浓缩近干,用30%(体积分数)甲醇-水溶液定容,乙腈饱和正己烷、氨基(NH2)吸附剂和Mg SO4净化。采用Thermo fisher Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用可加热电喷雾离子源(HESI),全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2,Top N=1)模式检测,外标法定量。结果表明,29种药物在0.5~400μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.9967),在5种水产及水产加工品基质中进行3个不同水平的加标实验,平均回收率为60.2%~123.3%,相对标准偏差(n=6)为0.1%~21.7%,方法的定量下限为0.5~5.0μg/kg。该法操作简便、精密度高、准确性好,适用于批量水产及水产加工品中29种药物的快速检测。

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定护肤水中9种荧光增白剂

建立了超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱配荧光检测器（UA-DLLME-HPLC-FLD）同时测定护肤水中9种荧光增白剂（FWAs）残留量的检测方法。考察了萃取剂的种类与体积、分散剂的种类与体积分数、盐效应、pH值、超声时间等因素对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件：50μL三氯甲烷为萃取剂,250μL甲醇为分散剂,氯化钠用量为0.20 g,4 500 r/min离心2 min。在优化条件下,9种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,方法检出限（S/N=3）为0.06~4.20 mg/kg,定量下限（S/N≥10）为0.2~14.0 mg/kg,方法的平均回收率为84.3%~102.4%。该方法具有有机溶剂用量少、操作简单、快捷、灵敏等优点。

松茸和姬松茸挥发性成分比较分析

为了解干松茸和干姬松茸挥发性成分的异同,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱联用技术分析4个不同产地干松茸和3个不同产地的干姬松茸挥发性成分,并对二者的共有组分进行比较分析,研究结果显示在4个不同产地干松茸样品中总计检出酯类、醛类、醇类、酚类、烯烃类、酮类、酸类、呋喃类、含氮杂环化合物等76种化合物,其中共有的特征挥发性组分为25种。在3个不同产地干姬松茸样品中总计检出酯类、醛类、醇类、酚类、烯烃类、酮类、酸类、呋喃类、含氮杂环化合物等69种,其中共有的特征挥发性组分为28种。干松茸样品与干姬松茸样品中共有特征挥发性组分进行比较分析显示,干松茸样品独特的挥发性风味组分肉桂酸甲酯、1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇、戊醛、癸醛和干姬松茸独特的挥发性风味组分苯甲醛、可可醛可作为鉴定及区分松茸和姬松茸的化学辅助手段,同时还可为评定干松茸和干姬松茸品质提供参考。