高校测试中心开展社会服务达到共赢——以中山大学测试中心发展为例

重点高校利用"211工程"、"985工程"专项资金建设了现代化的分析测试公共服务平台——测试中心。文章以中山大学测试中心发展为例,从高校分析测试公共服务平台这一侧面来阐述重点高校测试中心对社会服务的必要性。

高校测试中心开放和服务管理中的几点体会

介绍该校测试中心在做好为本校的学科建设、教学和科研服务的前提下，积极开展对外分析测试服务、实现大型分析测试仪器设备资源共享，为当地的科技发展和经济建设作贡献的一些具体做法和体会。同时，对高校分析测试中心专业技术队伍的训练和培养、提高分析测试服务质量、保持测试中心自身的稳定和发展等问题，提出一些思路和见解。

重点高校分析测试中心的定位与发展

目前全国高校的教学和科研条件有了很大提高，特别是重点高校理科院、系、所、中心的仪器设备已得到很大改善。该文通过回顾中山大学测试中心的创建和发展历程，旨在说明，测试中心要发展，就必须明确测试中心的定位，就必须坚定不移地做好为学校的教学和科研服务，以得到学校的重视和教师的支持。

做好校内服务是高校测试中心存在和发展的根本

通过"211工程"和"985工程"建设,重点高校在科研、教学和仪器设备等各方面的条件得到很大改善。重点高校分析测试中心的仪器设备在性能、功能和数量等方面与本校的理工科各单位相比已经没有优势。在此新局面下,高校测试中心应怎样发展和建设,这是我们关注的问题。本文从中山大学实验检测公共平台建设的历史与现状,阐明高校测试中心存在与进一步发展的根本是做好为校内教学科研的服务工作。

搞好测试中心工作是建设好高校科技基础条件平台的基本保证

当前各高校都把建设一流的高校科学技术基础平台作为科技创新体系建设的基本任务。本文认为,搞好学校测试中心的建设和维持测试中心有序、高效的运转,是高校科技基础条件平台建设的重要组成部分和基本保证。文章通过搞好高校测试中心的建设和开展好测试中心的工作为实例,表明:搞好测试中心工作是推动高校科技基础条件平台建设的重要基础,要想搞好高校的科技基础条件平台建设,就必须建设好测试中心这样的公共科研检测平台。

以点带面,共同发展——测试中心做好校内实验技术人员培训的探索

本文论述中山大学测试中心在做好自身测试服务、自身建设的前提下,为进一步加强和提高全校实验技术队伍的整体素质水平,促进实验室规范化管理,率先在校内开展全校实验技术人员技能培训和实验室间比对活动。这是一项在高校中进行的具有开创性的工作,是学校测试中心以资质认定(计量认证)所要求的实验室规范管理为切入点,搞好校内各院系大型贵重仪器管理、培训和校准,逐步完善校内实验室间能力比对机制,是有效提高全校日益增多的贵重仪器设备管理水平和使用效益的非常有意义的工作。

校级测试平台建设与大型仪器开放共享

建设校级测试中心是高水平大学建设的重要一环。建设好校级检测平台与促进大型仪器的开放共享是相辅相成、相互促进的关系。实践证明,要想做大做强高校测试平台,除了做好为校内教学科研服务,还应面向地方经济建设做好测试服务工作。结合中山大学测试中心多年的工作实践,证明在新形式下做好开放共享是促进测试中心可持续发展的好途径。

中山市河涌水体嗅味物质分布及其去除研究

城市河涌的嗅味问题对城市景观与居民生活有着重要的影响,研究河涌中嗅味物质的分布及其去除具有重要意义。以中山市为研究区,采用固相微萃取-气质联用技术(SPME-GC/MS)对中山市内的48条主要河涌水体中的土臭素(GSM)、2-甲基异茨醇(MIB)、2,3,6-三氯苯甲醚(TCA)、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMP)以及2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)等5种嗅味物质进行检测,并分析其分布特征,探讨污水处理厂处理工艺对嗅味物质的去除效果。结果表明,(1)小榄镇、古镇镇、横栏镇、神湾镇、三角镇、民众镇和火炬区这7个镇区的河涌水体中嗅味物质总浓度最低,其平均质量浓度为20.22ng·L^(-1);坦洲镇、板芙镇、三乡镇、南朗镇和东凤镇这5个镇区的河涌水体中嗅味物质总浓度次之,其平均质量浓度为29.45ng·L^(-1);而黄圃镇、东升镇、港口镇、阜沙镇、西区街道和南区街道这6个镇区的河涌水体中嗅味物质总质量浓度最高,其平均浓度为39.07 ng·L^(-1)。这可能是由于黄圃镇与东升镇等6个镇区的人口密度较高,而小榄镇和古镇镇等7个镇区靠近磨刀门水道与洪奇沥水道,因而各镇区的河涌水体中嗅味物质浓度有所差异。(2)GSM、MIB和TCA是中山市河涌水体的主要嗅味物质,这3种嗅味物质的浓度占嗅味物质总浓度的82.46%~98.41%。中山市河涌水体中的嗅味物质可能由河涌中的蓝绿藻和硅藻等直接产生。(3)污水处理厂的处理工艺(厌氧/缺氧/好氧,A^2/O)对嗅味物质具有一定的去除效果。污水处理厂A对MIB、TCA和GSM的去除率分别为65.83%、65.84%和82.56%,污水处理厂B对MIB、TCA和GSM的去除率分别为83.96%、62.55%和80.24%。在污水处理厂工艺流程中,厌氧段和好氧段对嗅味物质的去除效果较好。因此,中山市需提高城市污水收集率,避免生活污水直排河涌,同时污水处理厂可增加深度处理工艺,以更好地去除其中的嗅味物质。

开放共享,建设有特色的校级测试平台

大型科学仪器设备开放共享是仪器设备提高效益和管理水平的有效途径。高校建设校级仪器测试平台,不仅提高了仪器设备的利用率和使用效益,也促进了实验技术人才队伍的建设和快速成长。通过资质认证,使高校测试中心的管理水平、检测质量和检测能力都得到提高。文章表明:通过开放共享,逐步建成具有自身特色的校级测试平台,一方面为校内的教学和科研提供及时、准确、高水平、高质量的测试服务;另一方面对校外,充分利用高校仪器设备资源和自身优势为社会发展提供可靠的分析测试数据,为地方的经济建设服务,并逐渐形成自己的品牌为学校赢得赞誉。走出一条高校测试中心的可持续发展之路。

中山市河涌水体及污水处理厂中合成麝香的分布规律

对中山市5个区域的48条主要河涌水体与2间污水处理厂各工艺流程水体进行样品采集,运用固相微萃取进行前处理并结合气相色谱—质谱联用技术,检测各样品中佳乐麝香、吐纳麝香和酮麝香这3种合成麝香的含量,并分析其分布特征以及探讨污水处理厂处理工艺中合成麝香的浓度变化规律。结果表明:1)合成麝香已经普遍存在于中山市的河涌水体中。中山市西部地区和南部地区的河涌水体中合成麝香总含量相对其他区域最低,中部地区河涌水体中合成麝香含量亦较低。2)中山市雁企涌和魁魁涌等28条河涌水体中的主要合成麝香为佳乐麝香,一埒涌和乌沙涌等13条河涌水体的主要合成麝香为酮麝香,仅有苏埒涌和石军涌等7条河涌水体的主要合成麝香为佳乐麝香和酮麝香这2种合成麝香。3)氧化沟和A2/O工艺均能对合成麝香产生一定的去除效果。污水处理厂A对佳乐麝香、吐纳麝香和酮麝香的去除率分别为86.94%、72.15%和89.36%;而污水处理厂B对以上3种合成麝香的去除率分别为82.09%、85.73%和87.90%。4)2间污水处理厂的二沉池以及污水处理厂A的紫外消毒亦可对合成麝香产生进一步的去除效果;2间污水处理厂均能对酮麝香产生比佳乐麝香和吐纳麝香更高的去除率。

单层聚苯胺微球阵列结构的制备及其吸附性能

周期性阵列结构纳米材料广泛应用于材料化学、能源储存、光子学、分子传感、生物医学等领域。采用溶液法制备了平均直径为1.45μm、单分散性较好的氨基化聚苯乙烯(aminated polystyrene,aPS)微球;以普通非导电性载玻片为支撑基板,利用旋转涂覆法,通过改变旋涂时间、旋转速度、aPS微球的固含量等,成功将aPS微球制备成单层规整排列的阵列结构。该阵列结构具有预期的单层结构,aPS微球呈现良好的周期性排列,整体结构可以看作是周期性排列的微球阵列。并以此作为合成模板,采用稀溶液合成法,将聚苯胺(polyaniline,PANI)原位生长在aPS微球阵列上,得到具有规整排列的PANI@aPS微球阵列。通过染料罗丹明6G(R6G)吸附实验发现,未氨基化的PS微球、aPS微球阵列,纯PANI和PANI@aPS微球阵列对R6G的饱和吸附量分别约为1.3、2.0、5.0和7.1 mg/g,表明PANI@aPS微球阵列对R6G具有较好的吸附性。与提拉膜等规整排列技术相比,该方法更为便捷,容易在一般实验室实现,可以为金属纳米粒子(Au和Ag)、无机化合物和导电聚合物的规整生长提供模板。

航空液压作动筒设计制造与测试中的若干问题

本文述及在航空液压作动筒设计、制造与测试中的若干问题,如设计参数的选择,工艺流程的制定,设备的选用及液压试验要求等。

聚苯胺/二氧化锰/聚吡咯复合纳米球的制备及其电化学储能性

利用化学合成法成功制备了尺寸分布均一的聚吡咯(polypyrrole,PPy)纳米球,通过酸解法将KMnO4分解成MnO_(2)纳米片原位生长在PPy纳米球表面,然后采用稀溶液合成法将聚苯胺(polyaniline,PANI)生长在MnO_(2)表面,得到PANI@MnO_(2)@PPy三元复合材料。扫描电子显微镜、透射电镜、拉曼光谱、X射线粉末衍射和X射线光电子能谱证实PANI@MnO_(2)@PPy成功合成。通过溶液涂覆法,将PANI@MnO_(2)@PPy三元复合材料制备成电极并测定其电化学储能性,在1 mol·L^(-1)Na2SO4电解质溶液中,当电流密度为0.5 A·g^(-1)时,PANI@MnO_(2)@PPy电极的比电容量约为357 F·g^(-1),是MnO_(2)@PPy电极的1.96倍;当电流密度从0.5 A·g^(-1)增加到5.0 A·g^(-1)时,PANI@MnO_(2)@PPy电极的电容损失率为26.9%,说明复合体系具有良好的倍率性能;当电流密度为10.0 A·g^(-1)时,PPy、MnO_(2)@PPy和PANI@MnO_(2)@PPy电极经过1000次的循环恒电流充放电后电容保持率分别为45%、70%和76%,其中PANI@MnO_(2)@PPy电极电容保持率最高,说明PPy、PANI和MnO_(2)三者的协同作用,能有效提高三元复合体系的长寿命循环稳定性。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定表面活性剂中月桂酰基甘氨酸钠含量

N-酰基氨基酸型表面活性剂是一类具有良好表活性能,且来源安全的绿色表面活性剂,被广泛用于多个领域。选取此类表面活性剂中应用较为广泛的月桂酰基甘氨酸钠(Sodium lauryl glycine,SLG)作为研究对象,为快速准确地对其进行定量分析,采用蒸发光散射检测器(ELSD)解决了该化合物紫外吸收弱而无法使用紫外检测器的问题,建立了高效液相色谱测定方法(HPLC-ELSD),并对新方法进行了方法学考察及应用。方法对提取溶剂、蒸发温度、雾化温度及载气流量等参数进行了优化,采用80%乙腈-水溶液提取样品,色谱柱为Thermo scientific Acclaim Surfactant Plus(250 mm×4.6 mm,5μm),ELSD参数为:蒸发温度75℃;雾化温度85℃;N_(2)流速0.9 L/min。以乙腈-0.1 mol/L醋酸铵水溶液(乙酸调节p H值为5.4)为流动相进行梯度洗脱,测定了洗面奶中SLG的含量。结果显示:样品中SLG有较好的分离度,单次进样14 min可以完成一次完整分析。在10~200 mg/L范围内,ELSD响应值的对数与SLG质量浓度的对数线性关系良好(r=0.999 56,n=9),仪器检出限为3 mg/L,且平行样品测试的RSD<2.0%,日间精密度低于1.5%,平均加标回收率为97.4%(90.9%~100.4%)。本方法具有分析速度快,前处理简单,分离效果好,溶剂消耗少等特点,而且精密度、稳定性、回收率良好,能满足定量分析的要求,为其他N-酰基氨基酸型表面活性剂的准确测定提供了技术手段参考。

离子色谱法同时测定硫酸氢氯吡格雷中甲酸残留及硫酸盐含量

建立了离子色谱同时测定硫酸氢氯吡格雷原料药中的甲酸残留及硫酸盐含量的方法.硫酸氢氯吡格雷原料药以2 mmol/L NaOH水溶液超声提取,经过滤后进样分析.采用Dionex IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分析柱以及Dionex IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,EG 500 KOH在线产生KOH,梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温30℃,进样体积25µL,抑制电流90 mA.结果表明,HCOO-在0.0200~1.00 mg/L范围内、SO42-在10.0~40.0 mg/L范围内线性关系良好.HCOO-、SO42-检出限分别为10.0、50.0µg/L,定量限分别为20.0、100µg/L.方法前处理简单,灵敏度高,重复性好,适用于硫酸氢氯吡格雷原料药中甲酸残留及硫酸盐含量的同时测定.

基于显微红外光谱法鉴定室内空气沉降物中的微塑料

塑料制品在为我们提供了极大的便利的同时,也给我们生活的环境造成了极大的污染,其中微塑料已经在海洋、土壤、江河、大气等等不同的环境场景中被检出。利用显微红外光谱技术,检测了室内空气沉降物中的微塑料,鉴定出了微塑料的成份种类有纤维素,聚酰胺等,同时,利用显微镜的可视化功能,获取了同微塑料外形及大概尺寸的信息,观察了不同类型微塑料的形貌特点,为快速检测、鉴定空气沉降物中微塑料的类别提供可靠的方法参考,也为室内空气环境质量的评价提供参考数据。

发挥现代分析仪器作用 培养高素质科技人才

介绍该校测试中心利用现代分析测试仪器开设研究生课程 ;结合高分子学科的研究课题充实教学内容、改革教学方法等方面的经验和体会。

中成药中微量砷和汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定

介绍了一种用于测定中成药中微量砷 (As)和汞 (Hg)元素的方法———微波消解 -氢化物发生 -原子荧光光谱法。讨论了仪器的工作参数、实验条件、共存元素对分析结果的干扰 ;同时 ,通过加标回收试验 ,对该法进行了验证。实验结果表明 ,该法具有快速、简便、准确等特点 ,适用于实验室常规分析。

硅胶-氧化铝层析柱-气相色谱法测定沉积物中邻苯二甲酸酯类有机物

建立了硅胶-氧化铝层析柱净化分离,GC-MS、GC-FID定性定量分析沉积物样品邻苯二甲酸酯类有机污染物Phthalate esters(PAEs)的方法.比较了Florisil、硅胶、氧化铝和硅胶-氧化铝层析柱对PAEs分离特征;优化了硅胶-氧化铝层析柱净化分离PAEs的条件.方法线性范围0.05～500 μg/g,回收率75.3%～113.6%,相对标准偏差2.74%～12.2%,检出限0.29～1.2 ng/g.内标法定量,应用于珠江口沉积物样品中PAEs测定,获得满意的结果.

城区湖泊表层沉积物中邻苯二甲酸酯的组成与分布特征

2005年7月采集广州市白云区、天河区、越秀区、荔湾区和海珠区的15个湖泊表层沉积物样品，在严格的质量保证（QA）／质量控制（QC）条件下，研究了城区湖泊表层沉积物中16种邻苯二甲酸酯（Phthalate Esters，PAEs）的组成、含量及分布特征，并对其污染情况进行了评价．城区湖泊表层沉积物中∑16PAEs含量为2．267～74．935μg·g^-1（以干重计），平均值为20．651μg·g^-1．TOC为1．126％～6．871％（质量分数）．城区湖泊表层沉积物中DMP、DEP、DiBP、DnBP、DEEP和DEHP普遍存在，以DiBP、DEHP和DnBP为主要PAEs．通江湖泊、居民居住区、商业区和工业区湖泊PAEs污染严重．与国内外河流、湖泊、河口和近海表层沉积物PAEs污染水平比较，广州市城区湖泊表层沉积物中PAEs污染属中等水平．